最近做了几个关于醛肟的试验,但不知道为什么用苯甲醛和对甲氧基苯甲醛做的时候一直出不来固体,我用的是碳酸钠调PH值的.大家有没做过类似的试验啊,敬请指导啊,不胜感谢!!!!
苯甲醛肟本来就是液体状。对甲氧基的我不太清楚。 方法如下: 量取20mL的苯甲醛,倒入一个锥形瓶中,加磁力搅拌子,同时加入约16.43g的盐酸羟胺的水溶液,同时,加入适量的乙醇(不要太多,以免后面分层不了,约5ml左路、右即可)。搅拌,用Na2CO3溶液中和该溶液至PH=7,一会儿后,反应即完成。用等体积的乙酸乙酯萃取,取上层有机相,萃取两次,合并于一锥形瓶中,用无水Na2SO4干燥。 然后置于旋转蒸发仪上浓缩。 最好TLC跟踪一下,
用对甲氧基苯甲醛合成的肟是固体: 注意: 1、溶剂 2、反应时间 3、用碳酸钠的饱和溶液,调Ph时的温度。
苯甲醛合成的肟是液体 对甲氧基苯甲醛合成的肟是固体 肟合成通法: 用烧杯称取17.15g对甲氧基苯甲醛溶于50ml的乙醇,与10.5g盐酸羟胺溶于25ml水中的溶液混合,搅拌1h,用饱和Na2CO3溶液调节反应液至中性,冷却放置,有乳白色的絮状物生成。减压抽滤,水洗,干燥。经乙醇重结晶。产率为95%。 反应时间很重要,要充分反应. 饱和的Na2CO3溶液效果更好. 乙醇量要控制.
苯甲醛肟本来就是液体状。对甲氧基的我不太清楚。
方法如下:
量取20mL的苯甲醛,倒入一个锥形瓶中,加磁力搅拌子,同时加入约16.43g的盐酸羟胺的水溶液,同时,加入适量的乙醇(不要太多,以免后面分层不了,约5ml左路、右即可)。搅拌,用Na2CO3溶液中和该溶液至PH=7,一会儿后,反应即完成。用等体积的乙酸乙酯萃取,取上层有机相,萃取两次,合并于一锥形瓶中,用无水Na2SO4干燥。
然后置于旋转蒸发仪上浓缩。
最好TLC跟踪一下,
用对甲氧基苯甲醛合成的肟是固体:
注意:
1、溶剂
2、反应时间
3、用碳酸钠的饱和溶液,调Ph时的温度。
苯甲醛合成的肟是液体
对甲氧基苯甲醛合成的肟是固体
肟合成通法:
用烧杯称取17.15g对甲氧基苯甲醛溶于50ml的乙醇,与10.5g盐酸羟胺溶于25ml水中的溶液混合,搅拌1h,用饱和Na2CO3溶液调节反应液至中性,冷却放置,有乳白色的絮状物生成。减压抽滤,水洗,干燥。经乙醇重结晶。产率为95%。
反应时间很重要,要充分反应.
饱和的Na2CO3溶液效果更好.
乙醇量要控制.