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[求助]:等体积浸渍法具体方法是什么?

作者 hln_majie
来源: 小木虫 600 12 举报帖子
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等体积浸渍法具体方法是什么? 浸渍体积如何明确知道?

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-9 at 07:51 ] 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • tongyc_ren

    如果载体孔径较小的话,在等体积浸渍时可以采用负压的方法,这样浸渍液能够很好的进入孔道,达到比较好的分散效果。

  • ylj3618

    说实在的,等体积浸渍其实并不是很好做~!
    水量的刚刚好的时候很难很难搅。
    我都是稍微多加一点点水,用玻璃棒搅後再放到超声仪里超0.5h,

  • zyhou

    看到二楼这么详细的回答!真应该好好感谢热心人!

    我也跟着问一些问题:在等体积或者不等体积浸渍过程中,我们遇到过阳离子交换方面的问题。比如:曾发现有的阳离子会交换到分子筛的骨架上,把部分铝给置换下来!当然,这样的结果对于制备高分散的金属催化剂有好处,可是它却降低了分子筛的酸性!

    有办法克服吗?我想要保持分子筛的酸性!

  • 美涛

    我做的时候,加水量都是稍微多一点点,然后把载体向水溶液里添加,边加边搅拌。然后过夜放置。让其充分浸渍。

  • ynxhp

    一般浸渍,是在干的载体上进行,也可以在不干的载体上进行或凝胶上进行,通常都是选用成型好的载体进行浸渍操作,它有以下几个优点 :
    1. 浸渍前按需要选好一定规格载体,浸泡后省去了成型;
    2. 浸渍前载体的孔结构和比表面与浸渍催化剂的孔结构比表面有一定的关系,一般浸前载体的比表面稍大。这样,可以保证浸后催化剂的表面和孔结构的需要。
    3. 可使少量的活性组分绝大多数分布在反应物能达到的表面上,这样可提高活性组分的利用率。例如: 用浸渍法制备的铂重整催化剂Pt/Al2O3. 以单分子层形式分布在Al2O3的表面。如用共沉淀法制备, 铂以球形粒子的形式分布在载体氧化铝中,体相和表面浓度一样, 所以相同含量的Pt,用浸渍法制的Cat, 表面Pt浓度高. 所以活性组分含量低的附载型Cat广泛采用浸渍法。
    浸渍方法:
    (1) 过量溶液浸渍法。是将载体泡入过量的浸渍液中,待吸附平衡后滤去过剩溶液,干燥,活化后便得催化剂成品。在浸渍过程中,如果载体孔隙中吸附着大量空气, 就会使浸渍溶液不能完全渗入,一般是稍稍减压或微微加热, 使孔隙中的空气排出,使活性组分更容易进入孔中得到均匀的分布。
    (2) 等体积溶液浸渍法。预先测定载体吸入溶液的能力,然后加入正好使载体完全浸渍所需的溶液量,这种方法称为等体积浸渍法。可以省去过滤多余的浸渍液的操作,便于控制催化剂中活性组分的含量,节省活性组分。可以称量一定量的催化剂和浸渍液过量浸渍,浸渍时间就是你正常的浸渍时间,然后抽滤,用滤纸吸干湿基表面的浸渍液,湿基称重,湿基重量差就是催化剂的饱和浸渍的量。然后,可以称取载体,参照以上饱和浸渍量加入浸渍液就可以等体积浸渍液.

    (3) 多次浸渍法。该法是将浸渍、干燥、焙烧反复进行数次。若载体的孔容较低,或活性组分在溶液中的溶解度甚小、则一次浸渍不能达到最终成品中所需要的活性组分的含量,此时可采用多次浸渍法。每次浸渍后,必须进行干燥和焙饶,使之转化为不溶性物质,再进行下一次浸渍。
    (4) 蒸气浸渍法: 借助浸渍化合物的挥发性以蒸气的形式将它载于载体上,利用这种方法能随时补充易挥发活性组分的损失,使催化剂保持稳定活性。例如,用于正丁烷异构化的A1C13/铁钒土催化剂,在反应器内先装入铁钒土载体.然后以热的正丁烷气流将活性组分A1C13气化,并带入反应器,使之沉渍于载体上。当负载量已足够时,就可切断气流中的A1C13,通入正丁烷进行反应,

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