硝酸银硅胶配制过程该注意点什么呢？
很难受，从过年前开始配制硝酸银硅胶，连续几次都以硝酸银被氧化而失败告终。过年后回来第一件事就是继续配制硝酸银硅胶，但今天又失败了。问题出在哪里呢？
以下是我的操作过程：
1L锥形瓶（被黑色塑料袋包住）中，倒入250ml 水，然后投料24g硝酸银，充分溶解后，开始分批加入硅胶，200g ,充分搅拌，用大玻璃棒搅拌晚，迅速转移到烘箱中，烘箱温度为140度。一个小时去搅拌一下，干燥三个小时后，烘箱关掉，当温度低于90度时，把硅胶转移到棕色广口瓶中，密封。但是，在烘箱中干燥时，就已经出现问题，硝酸银硅胶慢慢变成黑色，这是怎么一回事呢？请大家帮忙解决一下哦。
[ Last edited by huyuchem on 2007-7-4 at 23:24 ]
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京公网安备 11010802022153号
高温是不行的，你用水和乙腈的混合溶液溶了硝酸银后，加入硅胶，然后放在旋转蒸发仪上旋干，这是标准做法。注意要避光，还有硅胶非常容易冲出来，要塞上棉花！
怎么旋蒸仪上塞上棉花？那指的是，有机溶剂蒸发还是可以通过的，只是粉状的硅胶却通不过吗？旋蒸这样是不是很危险呢？还把口堵住了呢。
硝酸银硅胶干什么用的？
有些物质过柱用的硅胶，用硝酸银混合后的硅胶其分离效果更好吧。
原理：属于络合层析，系将硅胶加入浓的硝酸银溶液中处理。由于吸附在硅胶上的银离子与不饱和键之间发生了电子转移形成可络合物，从而改变了分配系数，使饱和度不同的化合物得以分离。此法分离效此法分离效果好、纯度高，但产量小、成本高，难于进行大规模生产。
应用：挥发油。这是根据挥发油成分中双键的多少和位置不同，与硝酸银形成π络合物难易程度和稳定性的差别，而进行层析分离的。一般硝酸银浓度2~2.5%较为适宜
制法: 可在吸附剂中加入5~25%硝酸银水溶液代替水制成均匀糊状，再按常法铺成薄层，制成薄层避光阴干，于105℃活化半小时后避光贮存，制成的薄层以不变成灰色为好，在三天内应用。也可先把硝酸银用少量水溶解，再用甲醇稀释成10%溶液，把预先制好的硅胶G薄层浸入此溶液中约1分钟，取出避光阴干，按上法活化，贮存。
硅胶100克，浓盐酸处理，除去硅胶中的金属离子，（浓盐酸不显黄色为止），用蒸馏水洗至中性，加入由20克硝酸银配成的水溶液，混匀，在蔽光条件下，于110度活化4小时，备用，
谢谢！