请教关于合成中如何实现氮气的保护?
现在要合成一材料,在三颈瓶中,加热要55度,并且需要氮气的保护下实验,
我不是做合成的实验实,条件一般,怎样实现氮气的保护,具体怎样装置,是否还需冷凝装置,怎样搭建?还请各位做合成的人帮帮我,不过这个问题是不是还弱,只要学化学的都知道?
谢谢了,在线等。。。
[ Last edited by huyuchem on 2007-2-25 at 10:25 ]
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现在要合成一材料,在三颈瓶中,加热要55度,并且需要氮气的保护下实验,
我不是做合成的实验实,条件一般,怎样实现氮气的保护,具体怎样装置,是否还需冷凝装置,怎样搭建?还请各位做合成的人帮帮我,不过这个问题是不是还弱,只要学化学的都知道?
谢谢了,在线等。。。
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加好料,橡皮塞封在冷凝器上方,抽真空,用一套在塑料针桶的气球(内面充N2)扎在橡皮塞上
可以用真空线操作,这主要是针对无水无氧氮气保护的反应,若无真空线最好有一个三通的抽气接头可以在一个接头处抽真空,另一个绑上充满氮气的气球
最好采用三通.可以定做!
首先在三通的上部接上气球,冲入氮气,然后接到反应器的回流冷凝管上,利用水泵抽真空与放入氮气,如此重复三次,将三通与大气端关闭.就可以!
不过需要注意的是,你的反应不能是有气体放出的反应,否则根据公式: V=22.4*N,气球必爆无疑!
三口瓶上插温度计的胶塞上再打个小孔,插进个细玻璃管,深度在液面下,注意别影响搅拌。通过橡胶管连接氮气。常做此类试验就买个氮气瓶,小压力氮气减压阀,针形阀调流量大小。有个小流量计就更好拉。此类试验流量调至几秒一个氮气泡。氮气太大沸腾大,溶剂损失大。注意有回流时可减小氮气因为有溶剂保护。还有一直通氮气保护试验时间会缩短,大生产时时间就长了,
我也正准备做一个需要N2保护的实验,也很想知道!
可以用气球,也可以用氮气钢瓶通N2气;需不需要冷凝得看你用的是什么溶剂,比如DMSO,DMF做溶剂,55度下可以不需要冷凝
用水来做溶剂是不是就要接冷凝装置了? 谢谢!