求助:怎么洗NaH
做实验经常要用NaH做碱,这个东西一般只有60%的纯度,因为需要用矿物油来保存。之前一直就是按照60%的纯度加量,不管那些矿物油,觉得不会影响反应,但是现在做反应觉得效果不好,不知道会不会是NaH的原因。我查了很多文献上用之前都会用正己烷洗掉矿物油再用,这个是怎么操作呢?怎么洗,然后洗完了怎么称?怎么防止水解,爆炸?
谢谢前辈指导了。
[ Last edited by huyuchem on 2007-2-19 at 13:30 ]
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做实验经常要用NaH做碱,这个东西一般只有60%的纯度,因为需要用矿物油来保存。之前一直就是按照60%的纯度加量,不管那些矿物油,觉得不会影响反应,但是现在做反应觉得效果不好,不知道会不会是NaH的原因。我查了很多文献上用之前都会用正己烷洗掉矿物油再用,这个是怎么操作呢?怎么洗,然后洗完了怎么称?怎么防止水解,爆炸?
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[ Last edited by huyuchem on 2007-2-19 at 13:30 ]
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直接用干燥的布什漏斗抽滤,正己烷冲洗就可以了,没有危险。
找一个带塞子的小瓶子(大小视你处理量多寡定),将钠氢和正己烷或环己烷之类的烷烃混合(1:10,1:20随便)多振摇几下,再将悬浊液用砂芯漏斗过滤,用乙醚之类冲洗,真空干燥,注意防止空气潮湿。或者用个头部带盖子的底部砂芯的玻璃管照上面方法冲洗就是,很简单的,
我有一点不大明白:我们都用98%纯度的NaH, 大家都是在空气中称量,也没发现有什么危险的事情发生,为什么大家在洗NaH的时候,要用惰性气体保护呢?NaH没那么容易吸水或者爆炸吧?
98%的NAH,你们怎么保存的?
市面上都是出售60%矿物油的氢化钠,很少有98%,那是自己制备的吧
如果反应溶剂和NAH不反应的话,比如甲苯,就可以直接用反应溶剂来洗了,而且在反应瓶里洗,洗后直接把液体抽走,方便.
二楼是在拿别人的生命开玩笑!?!?!?
就是从ALDRICH定的95%-98%的NaH阿,他们就放在铁罐子里,开启后,我们就放在干燥器里,用的时候就在空气中操作,一直都没有什么异常发生阿?好奇怪。