原料是一种苯甲酸的衍生物,用重蒸过的氯化亚砜既做反应物又做溶剂,在回流状态下,想制得酰氯,可是为什么制得酰氯在反应过程中就不稳定,通过爬板,一会原料多,一会产物多的? [ Last edited by 枫叶子2006 on 2007-9-15 at 12:50 ] 返回小木虫查看更多
酰氯遇见水是不稳定的水解成酸! 一般回流反应一定时间后,蒸出氯化亚砜,再蒸出酰氯就行,收率,质量都不错的!
那就是我在反应过程中有水了,怎么避免呢?我觉得已经对水的控制很好了呀
加一点DMF做催化剂,回流4-6小时,蒸出氯化亚砜,就是你要的产品
可能是点板的时候酰氯不稳定。有趣的是,有的酰氯并不怕水,比如TsCl。
实际上,他可能反应的很好,但薄板走的不行。关键时太活泼的酰氯是不能爬硅胶板的。因为硅胶带有羟基,会和酰氯起反应。此外,太活泼的酰氯特别怕水汽。如果在南方特别是沿海城市,平常湿度大的地方,一定要注意防潮才行。否则就会出现反应的好但用起来不好,或者点板看起来不好的情况,
好,学习到很多东西啊!
如果酰氯沸点高的话,酰氯在反应完了以后可以直接在反应瓶中直接进行下一步反应。相当于100%的产率!比如三氯苯甲酰氯就可以用三氯苯甲酸与二氯亚砜回流后蒸馏除去二氯亚砜,真空干燥后就可以直接用了!按照三氯苯甲酸的量投料!
酰氯遇见水是不稳定的水解成酸!
一般回流反应一定时间后,蒸出氯化亚砜,再蒸出酰氯就行,收率,质量都不错的!
那就是我在反应过程中有水了,怎么避免呢?我觉得已经对水的控制很好了呀
加一点DMF做催化剂,回流4-6小时,蒸出氯化亚砜,就是你要的产品
可能是点板的时候酰氯不稳定。有趣的是,有的酰氯并不怕水,比如TsCl。
实际上,他可能反应的很好,但薄板走的不行。关键时太活泼的酰氯是不能爬硅胶板的。因为硅胶带有羟基,会和酰氯起反应。此外,太活泼的酰氯特别怕水汽。如果在南方特别是沿海城市,平常湿度大的地方,一定要注意防潮才行。否则就会出现反应的好但用起来不好,或者点板看起来不好的情况,
好,学习到很多东西啊!
如果酰氯沸点高的话,酰氯在反应完了以后可以直接在反应瓶中直接进行下一步反应。相当于100%的产率!比如三氯苯甲酰氯就可以用三氯苯甲酸与二氯亚砜回流后蒸馏除去二氯亚砜,真空干燥后就可以直接用了!按照三氯苯甲酸的量投料!