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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 梯度洗脱基线漂移问题
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好芒果

金虫 (小有名气)

[求助] 梯度洗脱基线漂移问题 已有3人参与

各位大仙,梯度洗脱过程中由于两相吸光值不同,基线可能会发生向上或向下飘移,本人今天遇到如下问题:A为0.05%三氟乙酸水溶液,B为0.07%三氟乙酸乙腈溶液,梯度运行随时间推移B相逐渐增加,但是基线却向下漂移,而且最近几天一直如此.请问这是什么原因.
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1楼 2015-12-11 16:11:43
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zldchy

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
原因不清楚，但好像在有机相增加时，压力减小，基线下行直至平稳。我们这边也出现过。但我们没有用纯水和纯有机相做梯度，所以我们的基线还可以接受。建议考虑下

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2楼2015-12-11 16:25:43
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)
基线漂移不影响检测结果就没问题。
另，一般都是水中TFA稍多些，为什么你是乙腈中TFA稍多呢？
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铁甲依然在
3楼2015-12-11 16:48:40
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
算是正常现象了，在你的波长下乙腈溶液的吸光度比水溶液的要低些，不知道你的波长是多少？
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4楼2015-12-11 17:18:46
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sdzll

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yan1984 at 2015-12-11 17:18:46
算是正常现象了，在你的波长下乙腈溶液的吸光度比水溶液的要低些，不知道你的波长是多少？

检测波长为210纳米，怎么可能乙腈的吸光值会比水低呢，水不是基本没有紫外吸收吗。乙腈应该比水高的
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辰锦
5楼2015-12-12 09:35:03
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sdzll

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2015-12-11 16:48:40
基线漂移不影响检测结果就没问题。
另，一般都是水中TFA稍多些，为什么你是乙腈中TFA稍多呢？

正常情况是水中TFA多，可以让基线平稳。但是我的往下漂移，水中TFA多的时候，基线向下飘逸很严重，有机相中多缓解了向下漂移
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辰锦
6楼2015-12-12 09:37:58
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sdzll

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zldchy at 2015-12-11 16:25:43
原因不清楚，但好像在有机相增加时，压力减小，基线下行直至平稳。我们这边也出现过。但我们没有用纯水和纯有机相做梯度，所以我们的基线还可以接受。建议考虑下

症状基本类似，但我的漂移太严重，不是正常现象。我现在判断可能A相被污染了，有强紫外吸收物质。
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辰锦
7楼2015-12-12 09:40:48
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果走梯度的话，基线漂移属于正常现象；
也可能是流动相没有平衡好；
或者体系内有污染。
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8楼2015-12-14 12:30:56
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