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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 高效液相乙腈梯度洗脱问题
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雪花-飘飘

金虫 (小有名气)

[求助] 高效液相乙腈梯度洗脱问题

本实验流动相A:含0.1%三氟乙酸的70%乙腈
          流动相B:含0.1%三氟乙酸的10%乙腈
洗脱条件：0~20min  A相由0升至70
                 20~25min 梯度保持不变
  将柱子平衡好后样品只进水：基线漂移且在23min左右出现尖峰
                                                重复进样亦出现尖峰
出现尖峰正常么？？正常或不正常的原因是什么？？？
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1楼 2013-08-01 18:16:17
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雪花-飘飘

金虫 (小有名气)
检测波长为280nm
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2楼2013-08-01 18:34:40
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hupanyong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你走过空白梯度没有啊？我上两天也用了过三氟乙酸，基线老是漂移。我认为可能是柱温的问题吧。
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3楼2013-08-01 18:52:24
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lkqzpp

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是三氟乙酸也有吸收，换个波长试试
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互帮互助，共同进步
4楼2013-08-01 22:52:31
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wanglibo66

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
尖峰应该是流动相里面的杂质，有的时候梯度持续变化可能会漂移，你不妨试试等度的方式进行梯度洗脱。
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5楼2013-08-02 07:57:27
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只要心够决

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
尖峰那你拿图出来看看啊，不知道你说的尖峰的高度 是大是小，你进一针空白就知道是什么原因了
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大约在冬季
6楼2013-08-02 12:08:48
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changyuan218

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
尖峰那你拿图出来看看啊，不知道你说的尖峰的高度 是大是小，你进一针空白就知道是什么原因了
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7楼2013-08-02 12:58:09
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sky3d

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

用的什么仪器啊？Waters 对乙腈比较敏感
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8楼2013-08-12 16:36:30
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mashizong_

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

进一针空白溶剂就能解决问题了，像你这种梯度，23分钟出溶剂峰很正常，只要不干扰测定就OK啦。
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不停地奔跑。。。
9楼2013-08-12 20:03:43
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