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zhangtao828

木虫 (正式写手)

酱油班子

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[求助] 色谱柱冲柱问题已有2人参与

冲柱问题
安捷伦XDB-C18 250的柱子，流动相 pH3.6的磷酸盐：乙腈=90:10，样品为栓剂溶出后，取样，离心，取清液，进样，前期柱子正常，越往后柱压越高，再后来就直接出现裂分的那种峰了，平时都是用乙腈和水走梯度冲柱700min，现在出现这种裂分峰，柱子用不了了。请分析达人们支招。再此谢过。（PS 栓剂基质是油性的，高级脂肪酸的钠盐，10%的异丙醇乙腈充了很久了，貌似没啥用）

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来上海了，压力茫茫大。。

1楼 2015-11-03 20:52:51

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zhangtao828

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引用回帖:

3楼: Originally posted by viviansue at 2015-11-05 22:54:21
你的样品那么脏一定要用.45um过滤才行。看一下柱前压和后压的区别。一般情况下是柱前筛板堵塞。你可以反接柱子换梯度冲一下柱子还是不行的话就要换柱子了。
使用的带盐的流动相也要在使用前过滤。
只能帮你 ...

现在用了一根新柱子，每次进样前够0.22滤膜。每次用完后换高比例的水冲掉盐后，再换20%异丙醇冲柱子，最后再换乙腈和水的梯度冲柱，貌似现在好很多了。不知道旧柱子如何是好。。。。