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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 色谱柱冲柱问题
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zhangtao828

木虫 (正式写手)

酱油班子

[求助] 色谱柱冲柱问题 已有2人参与

冲柱问题
安捷伦XDB-C18 250的柱子，流动相 pH3.6的磷酸盐：乙腈=90:10，样品为栓剂溶出后，取样，离心，取清液，进样，前期柱子正常，越往后柱压越高，再后来就直接出现裂分的那种峰了，平时都是用乙腈和水走梯度冲柱700min，现在出现这种裂分峰，柱子用不了了。请分析达人们支招。再此谢过。（PS 栓剂基质是油性的，高级脂肪酸的钠盐，10%的异丙醇乙腈充了很久了，貌似没啥用）
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来上海了，压力茫茫大。。
1楼 2015-11-03 20:52:51
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muchang

金虫 (小有名气)
你可以试试热水70-80度的，或者纯异丙醇冲，甚至倒过来冲柱
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2楼2015-11-05 13:07:37
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viviansue

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangtao828: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-11-07 16:09:32
你的样品那么脏 一定要用.45um过滤才行。 看一下柱前压和后压的区别。 一般情况下是柱前筛板堵塞。 你可以反接柱子 换梯度冲一下柱子 还是不行的话就要换柱子了。
使用的带盐的流动相也要在使用前过滤。
只能帮你到这了 祝你好运
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来自大洋彼岸小药分一枚
3楼2015-11-05 22:54:21
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朴美憬

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangtao828: 金币+10, ★★★很有帮助, 现在过滤了，新柱子貌似没啥太大问题， 2015-11-07 16:10:13
要过滤用有机膜0.22，不过滤当然不行

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4楼2015-11-05 23:09:52
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zhangtao828

木虫 (正式写手)

酱油班子
引用回帖:
3楼: Originally posted by viviansue at 2015-11-05 22:54:21
你的样品那么脏 一定要用.45um过滤才行。 看一下柱前压和后压的区别。 一般情况下是柱前筛板堵塞。 你可以反接柱子 换梯度冲一下柱子 还是不行的话就要换柱子了。
使用的带盐的流动相也要在使用前过滤。
只能帮你 ...

现在用了一根新柱子，每次进样前够0.22滤膜。每次用完后换高比例的水冲掉盐后，再换20%异丙醇冲柱子，最后再换乙腈和水的梯度冲柱，貌似现在好很多了。不知道旧柱子如何是好。。。。
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来上海了，压力茫茫大。。
5楼2015-11-07 16:08:02
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朴美憬

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by zhangtao828 at 2015-11-07 16:08:02
现在用了一根新柱子，每次进样前够0.22滤膜。每次用完后换高比例的水冲掉盐后，再换20%异丙醇冲柱子，最后再换乙腈和水的梯度冲柱，貌似现在好很多了。不知道旧柱子如何是好。。。。...

多冲几次，还是要过滤各种流动相哦

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6楼2015-11-07 21:32:21
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625261760

新虫 (正式写手)
可以加保护柱~我做过类似的溶出样品出现过这种情况~你先用烧热的超纯水冲下系统，在冲下柱子~然后用异丙醇冲，再用甲醇水冲，检这样的样品前建议把保护柱和柱子都前一天用手动的仪器冲起

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zhangtao828
7楼2015-11-09 00:23:53
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zhangtao828

木虫 (正式写手)

酱油班子
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引用回帖:
7楼: Originally posted by 625261760 at 2015-11-09 00:23:53
可以加保护柱~我做过类似的溶出样品出现过这种情况~你先用烧热的超纯水冲下系统，在冲下柱子~然后用异丙醇冲，再用甲醇水冲，检这样的样品前建议把保护柱和柱子都前一天用手动的仪器冲起
...

烧热后的超纯水冲系统这个可以做到，接下来呢，用水直接冲柱子吗？我现在就是把柱温设置为45度，每次进样前先过0.22的滤膜，进样完成后用异丙醇低流速冲10h，再换成乙腈和水走梯度冲一晚。。。请问下现在还有哪些可以改进下的，求指导
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来上海了，压力茫茫大。。
8楼2015-11-09 11:19:48
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625261760

新虫 (正式写手)
你可以先试着加一个保护柱~如果下次在出现这种情况~柱子可以在手动仪器上反接冲下~热水冲完用水冲，在用异丙醇和甲醇水剃度冲~最后用甲醇保存柱子吧~我不建议用已腈保存柱子

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9楼2015-11-09 11:40:16
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