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zhangtao828

木虫 (正式写手)

酱油班子

[求助] 色谱柱冲柱问题 已有2人参与

冲柱问题
安捷伦XDB-C18 250的柱子,流动相 pH3.6的磷酸盐:乙腈=90:10,样品为栓剂溶出后,取样,离心,取清液,进样,前期柱子正常,越往后柱压越高,再后来就直接出现裂分的那种峰了,平时都是用乙腈和水走梯度冲柱700min,现在出现这种裂分峰,柱子用不了了。请分析达人们支招。再此谢过。(PS 栓剂基质是油性的,高级脂肪酸的钠盐,10%的异丙醇乙腈充了很久了,貌似没啥用)
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来上海了,压力茫茫大。。
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viviansue

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhangtao828: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-11-07 16:09:32
你的样品那么脏 一定要用.45um过滤才行。 看一下柱前压和后压的区别。 一般情况下是柱前筛板堵塞。 你可以反接柱子 换梯度冲一下柱子 还是不行的话就要换柱子了。
使用的带盐的流动相也要在使用前过滤。
只能帮你到这了 祝你好运
来自大洋彼岸小药分一枚
3楼2015-11-05 22:54:21
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muchang

金虫 (小有名气)

你可以试试热水70-80度的,或者纯异丙醇冲,甚至倒过来冲柱
2楼2015-11-05 13:07:37
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朴美憬

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhangtao828: 金币+10, ★★★很有帮助, 现在过滤了,新柱子貌似没啥太大问题, 2015-11-07 16:10:13
要过滤用有机膜0.22,不过滤当然不行

发自小木虫IOS客户端
4楼2015-11-05 23:09:52
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zhangtao828

木虫 (正式写手)

酱油班子

引用回帖:
3楼: Originally posted by viviansue at 2015-11-05 22:54:21
你的样品那么脏 一定要用.45um过滤才行。 看一下柱前压和后压的区别。 一般情况下是柱前筛板堵塞。 你可以反接柱子 换梯度冲一下柱子 还是不行的话就要换柱子了。
使用的带盐的流动相也要在使用前过滤。
只能帮你 ...

现在用了一根新柱子,每次进样前够0.22滤膜。每次用完后换高比例的水冲掉盐后,再换20%异丙醇冲柱子,最后再换乙腈和水的梯度冲柱,貌似现在好很多了。不知道旧柱子如何是好。。。。
来上海了,压力茫茫大。。
5楼2015-11-07 16:08:02
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