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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱柱柱效问题
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过客的守望

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱柱柱效问题 已有3人参与

菲罗门C18色谱柱，粒径5微米，150*4.6规格。今天检样前，先用甲醇/水=20/80冲了大概25min，用我的流动相冲柱子后，模拟基线一直出峰，如图所示。请教各位大神，是否是柱子的原因，还能挽救吗。我的流动相是乙腈/0.01M醋酸铵（pH=4.6）

液相色谱柱柱效问题
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1楼 2015-11-19 12:30:05
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

aloneever

金虫 (正式写手)
柱子被污染了？既然能冲出来，就多冲冲呗

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2楼2015-11-19 12:38:02
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
柱子用10%甲醇0.5左右流速冲2小时，同时检查下检测器有没有被污染。即，换别的柱子上去看基线，如果别的柱子基线也这样，判断检测器脏，如果别的柱子上去基线好了，多冲柱子。柱效目前不好判断有没下降，只能说整个系统里某处脏了。另，一开始20%甲醇冲基线怎样？
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铁甲依然在
7楼2015-11-19 13:22:14
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过客的守望

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2015-11-19 13:22:14
柱子用10%甲醇0.5左右流速冲2小时，同时检查下检测器有没有被污染。即，换别的柱子上去看基线，如果别的柱子基线也这样，判断检测器脏，如果别的柱子上去基线好了，多冲柱子。柱效目前不好判断有没下降，只能说整个 ...

模拟基线需要手动点，一般用20%甲醇冲基本不模拟。没注意。等机子空下来准备尝试你的方法
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12楼2015-11-19 13:42:14
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普通回帖

过客的守望

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by aloneever at 2015-11-19 12:38:02
柱子被污染了？既然能冲出来，就多冲冲呗

已经冲了70min，还是会出峰。
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3楼2015-11-19 12:49:53
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暮雨晨钟

金虫 (小有名气)
压力多大？

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4楼2015-11-19 12:57:24
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aloneever

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 过客的守望 at 2015-11-19 12:49:53
已经冲了70min，还是会出峰。...

换换纯乙腈冲冲呢？柱压有波动吗

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5楼2015-11-19 13:01:31
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wjsj-1029

铜虫 (小有名气)
梯度洗柱吧

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6楼2015-11-19 13:20:24
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yaojibao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以先用甲醇/水=90/10冲洗60min，待基线平衡，再用乙腈/0.01M醋酸铵（pH=4.6）平衡，试试。
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明天提高一点
8楼2015-11-19 13:37:29
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过客的守望

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 暮雨晨钟 at 2015-11-19 12:57:24
压力多大？

压力在1000psi左右，根据我个人经验来看是在正常的范围内
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9楼2015-11-19 13:40:18
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过客的守望

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by aloneever at 2015-11-19 13:01:31
换换纯乙腈冲冲呢？柱压有波动吗
...

一会机子空下来试试。柱压基本平稳
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10楼2015-11-19 13:40:48
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