24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 2462  |  回复: 22

ruruko

铁虫 (初入文坛)

[求助] HPLC 流动相冲柱子的奇怪现象 已有17人参与

刚接触HPLC,基本啥都不会QAQ
挺久没用的柱子拿出来冲,按照说明书上test的流动相ACN:water 7:3 冲,发现mAU很奇怪
柱子是Atlantis T3  2.1*150mm  5μm
感谢

HPLC 流动相冲柱子的奇怪现象
1.jpg


HPLC 流动相冲柱子的奇怪现象-1
2.jpg


HPLC 流动相冲柱子的奇怪现象-2
3.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

czhcuckooche

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
ruruko: 金币+1, ★★★很有帮助, 金币比较少,不好意思QAQ 2015-09-17 14:32:39
看图形,主要原因是流动相脱气不好,或者管路中存在气泡。。。
2楼2015-09-17 10:57:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hanxuely

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
ruruko: 金币+1, ★★★很有帮助, 金币比较少,不好意思QAQ 2015-09-17 14:35:21
如果purge几次还没好,可以看看是不是泵单向阀的进气阀和出气阀出了问题,可以拿下来用乙醇超声半小时,但是千万别安装反了
愿时光不老,我们不散。
11楼2015-09-17 13:29:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaobai321

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
检测器里进气泡了,双通,大流速冲,注意不要过大,用5ml试试
12楼2015-09-17 15:15:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by ruruko at 2015-09-17 20:26:23
换了新的流动相,重新过滤,超声了45min,管路应该没问题,因为师兄用的时候很正常,purge了二十分钟用5ml/min的流速,但是现在是有规律的波动,可怕,求指点QAQ

4.jpg
...

您没有给出详细的色谱条件和仪器硬件配置,所以较难判断故障原因。你可以用排除法去找找原因:1.流动相,把你的流动相换成纯甲醇;2.换柱子,换另一更柱子试试;3.换方法,换别人正常做的方法,用你的流动相和柱子、、、、、、一个一个单因素去试吧,肯定能找到原因,您也能学到东西,变得更强大。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
17楼2015-09-18 08:32:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wuming95

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
做三个事情:一是检查流动相超生脱气否?仪器带自动脱气机否;二是检查仪器整个环路有无无机盐析出,如有可用过滤水大流速冲洗(3ml),也可用60℃热水;三是检查检测器有无气泡,很简单,如有,反冲检测器试试。最后,这根柱子确定之前没被破坏,如果柱头塌陷了,那还是得考虑的

发自小木虫Android客户端
19楼2015-09-20 00:19:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

ruruko

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by czhcuckooche at 2015-09-17 10:57:45
看图形,主要原因是流动相脱气不好,或者管路中存在气泡。。。

可是我用5ml/min的流速排期排了十几分钟,外面可以看见的管路里没有气泡,压力最开始是稳定到后面波动值是10左右。
3楼2015-09-17 11:34:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

柯开勇

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的流动相有没有超声处理

发自小木虫Android客户端
有机合成工程师
4楼2015-09-17 11:47:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你流动相是不是没有混合?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2015-09-17 12:23:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

周婷婷1989

木虫 (正式写手)

流动相有超声脱气吗?感觉像是有气泡。

发自小木虫Android客户端
悲伤、要自己买单,快乐、更要自己负责~~
6楼2015-09-17 12:26:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ruruko

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 柯开勇 at 2015-09-17 11:47:34
你的流动相有没有超声处理

流动相有滤过,超声过,初步怀疑是MQ时间有点长,可能发霉了,现在重新换了MQ,准备再试一次
7楼2015-09-17 12:29:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vincent_hpax

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
ruruko: 金币+1, ★★★很有帮助, 金币比较少,不好意思QAQ 2015-09-17 14:32:55
楼主 应该是进了空气了

发自小木虫Android客户端
博学 慎思 明辨 笃行
8楼2015-09-17 12:36:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chl1982

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
ruruko: 金币+1, ★★★很有帮助, 金币比较少,不好意思QAQ 2015-09-17 14:35:05
流动相有气泡,打开purge阀,冲一会儿应该就好了

发自小木虫Android客户端
9楼2015-09-17 12:40:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
ruruko: 金币+1, ★★★很有帮助, 金币比较少,不好意思QAQ 2015-09-17 14:34:54
可能进气泡了 好好排查下是不是哪在漏或者单向阀出问题了
10楼2015-09-17 12:58:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ruruko 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿0703化学招61最终排名62化学求调剂 +29 招61排名62 2026-04-07 33/1650 2026-04-13 10:16 by sxdj2
[考研] 085801电气专硕272求调剂 +9 电气李 2026-04-13 10/500 2026-04-13 09:31 by fqwang
[考研] 一志愿南科大生物学297分,求调剂推荐 +10 Y-yyusx 2026-04-06 11/550 2026-04-13 09:30 by mfyue2000
[考研] 310求调剂 +13 666真好 2026-04-11 14/700 2026-04-12 16:48 by 1005715100
[考研] 电子信息279求调剂,有书读就行 +8 wwwooden 2026-04-08 11/550 2026-04-11 20:22 by cq2548
[考研] 359求调剂 +5 胃痉挛累了 2026-04-11 5/250 2026-04-11 19:55 by lbsjt
[考研] 275求调剂 +9 1624447980 2026-04-08 10/500 2026-04-11 10:20 by Delta2012
[考研] 346,工科0854求调剂,专硕 +7 moser233 2026-04-10 8/400 2026-04-11 08:52 by 猪会飞
[考研] 一志愿华南理工大学331分材料求调剂 +9 天下ww 2026-04-09 9/450 2026-04-10 22:58 by Ftglcn90
[考研] 本科西工大 324求调剂 +4 wysyjs25 2026-04-10 4/200 2026-04-10 20:00 by 来看流星雨10
[考研] 一志愿京区985,085401,与本科专业一致,电子信息工程, +4 阳光开朗的男孩 2026-04-10 4/200 2026-04-10 18:27 by shenrf
[考研] 266求调剂 +29 阳阳哇塞 2026-04-07 29/1450 2026-04-10 16:20 by 高维春
[考研] 285求调剂 +9 AZMK 2026-04-07 11/550 2026-04-10 15:24 by AZMK
[考研] 一志愿中南大学物理学,英一66,求调剂 +4 长烟旖旎 2026-04-08 5/250 2026-04-10 10:31 by 颖果儿
[考研] 本科211 工科085400 280分求调剂 可跨专业 +3 LZH(等待调剂中 2026-04-09 3/150 2026-04-09 21:29 by wutongshun
[考研] 337求调剂 +4 Gky09300550, 2026-04-09 4/200 2026-04-09 17:18 by 帕尔马拉特
[考研] 338求调剂 +8 wxygxsaaaaa 2026-04-06 8/400 2026-04-08 06:58 by 无际的草原
[考研] 323求调剂 +3 林zlu 2026-04-07 4/200 2026-04-07 23:21 by lbsjt
[考研] 313求调剂 +3 十六拾陆 2026-04-07 3/150 2026-04-07 23:20 by lbsjt
[考研] 307求调剂 +3 所念及所望 2026-04-06 3/150 2026-04-06 17:30 by 土木硕士招生
信息提示
请填处理意见