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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » HPLC手性柱拆分阻转异构体？
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guozhonglong

银虫 (正式写手)

[求助] HPLC手性柱拆分阻转异构体？ 已有2人参与

1.  我现在在用HPLC手性柱拆分一对阻转异构体，流动相选择：正己烷和异丙醇。先分析，寻找制备条件，梯度洗脱顺序：90%正己烷、92%的正己烷、95%正己烷都没有拆开，于是用98%的正己烷洗脱，结果前后总共花了6个小时，也没有拆开，实在等不了了，就用90%正己烷冲出来了。
大 家有没有好的拆分办法啊？拜求！
2.还有一点，如图，基线开始很平稳吸光度在0处，但是到70分钟的时候逐渐上升到0.03左右，然后一直这样。不知这是怎么回事？
希望大家多多指教，非常感谢！

HPLC手性柱拆分阻转异构体？
yexiang.png
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1楼 2014-06-21 17:26:50
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知識無價

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-06-23 10:05:54
看色谱峰，分开的可能性渺茫。那个阶梯可能是换剃度引起的吧

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2楼2014-06-21 17:30:27
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hanyxin

木虫 (正式写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+1, 应助指数-1, 鼓励应助交流 2014-06-23 10:05:15
换柱子，换洗脱相，各种换

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3楼2014-06-21 19:17:07
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guozhonglong

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 知識無價 at 2014-06-21 17:30:27
看色谱峰，分开的可能性渺茫。那个阶梯可能是换剃度引起的吧

首先非常感谢你的帮助！
      在换梯度的时候，我先平衡了大约30分钟，压力很稳定的情况下才进的样，怎么是换梯度的原因呢？呵呵.......
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4楼2014-06-21 20:11:36
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罗三炮

金虫 (著名写手)
这个需要考察的因素太多了！只能是不停地做实验摸索。可以检索一下和你的结构相近的化合物别人是如何拆的。结构不保密的话最好上传，帮你查查。
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5楼2014-06-29 12:45:33
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guozhonglong

银虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 罗三炮 at 2014-06-29 12:45:33
这个需要考察的因素太多了！只能是不停地做实验摸索。可以检索一下和你的结构相近的化合物别人是如何拆的。结构不保密的话最好上传，帮你查查。

非常感谢，呵呵
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6楼2014-06-30 10:43:44
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