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guozhonglong

银虫 (正式写手)

[求助] HPLC手性柱拆分阻转异构体? 已有2人参与

1.  我现在在用HPLC手性柱拆分一对阻转异构体,流动相选择:正己烷和异丙醇。先分析,寻找制备条件,梯度洗脱顺序:90%正己烷、92%的正己烷、95%正己烷都没有拆开,于是用98%的正己烷洗脱,结果前后总共花了6个小时,也没有拆开,实在等不了了,就用90%正己烷冲出来了。
大 家有没有好的拆分办法啊?拜求!
2.还有一点,如图,基线开始很平稳吸光度在0处,但是到70分钟的时候逐渐上升到0.03左右,然后一直这样。不知这是怎么回事?
希望大家多多指教,非常感谢!

HPLC手性柱拆分阻转异构体?
yexiang.png
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guozhonglong

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 知識無價 at 2014-06-21 17:30:27
看色谱峰,分开的可能性渺茫。那个阶梯可能是换剃度引起的吧

首先非常感谢你的帮助!
      在换梯度的时候,我先平衡了大约30分钟,压力很稳定的情况下才进的样,怎么是换梯度的原因呢?呵呵.......
4楼2014-06-21 20:11:36
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知識無價

铁杆木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-06-23 10:05:54
看色谱峰,分开的可能性渺茫。那个阶梯可能是换剃度引起的吧

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-06-21 17:30:27
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hanyxin

木虫 (正式写手)


感谢参与,应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+1, 应助指数-1, 鼓励应助交流 2014-06-23 10:05:15
换柱子,换洗脱相,各种换

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2014-06-21 19:17:07
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罗三炮

金虫 (著名写手)

这个需要考察的因素太多了!只能是不停地做实验摸索。可以检索一下和你的结构相近的化合物别人是如何拆的。结构不保密的话最好上传,帮你查查。
5楼2014-06-29 12:45:33
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