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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC基线噪音大
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shooseal

木虫 (著名写手)

[求助] HPLC基线噪音大 已有8人参与

化验室新购一台Agilent 1260液相，目前检测过程中发现基线噪音较大，现对情况进行描述，请大侠帮忙分析分析：
检测器为DAD，部件编号G1315D；四元泵部件编号G1311C。
目前在化验室采用二元梯度洗脱的时候，基线噪音基本上在1mAU左右，同时伴随基线下漂；
检测前化验室也用水和乙腈分别冲洗系统6h以上了，而且采用一元流动相用50%乙腈过柱子，基线很平稳，噪音也很小。
我们在其它化验室用同样的流动相和色谱柱基线噪音基本在0.1～0.5mAU。
我们怀疑是流通池被污染了，但是用水和乙腈也冲了挺长时间的，还是没什么效果。
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Never give up，never shirk
1楼 2015-02-13 10:45:30
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hydro

铁杆木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
shooseal: 金币+15, ★★★很有帮助, 谢谢参与！ 2015-02-15 07:49:22
你描述的现象很像是反相流动相混合产生气泡造成的基线噪声，如果系统不带在线脱气装置，可以先试试将两相分别抽滤脱气（注意不要用混滤膜），然后看是否全波段190-400nm基线噪声都很大，如果只是是200nm左右的基线噪声比较大，更换一下甲醇和乙腈，如果还不好，那就尽快联系厂家过来给你更换梯度混合器模块。
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10楼2015-02-13 23:32:37
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
排除仪器的话，检查一下电源，看看地线和零线
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3楼2015-02-13 14:23:51
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
等度稳梯度不稳也可能是梯度条件下流动相混合有问题，可能是混合器或者比例阀的原因。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2015-02-13 14:27:59
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
shooseal: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢参与！ 2015-02-15 07:49:42
本帖仅楼主可见
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5楼2015-02-13 15:41:00
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yanqian583

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
shooseal: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢参与！ 2015-02-15 07:49:57
新买的机器有可能是仪器还没适应实验室环境，我们前段时间也新买了一台配置跟你一样液相，但是是二手的，噪音开始也很大，达0.5 mAU，也是怀疑流通池有污染，诊断后发现流通池没问题，多冲冲仪器就好了（注意要开灯）
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7楼2015-02-13 16:17:48
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秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
shooseal: 金币+5, ★有帮助, 谢谢参与！ 2015-02-15 07:48:26
新的仪器就出现这样的问题，直接联系厂家工程师，处理措施就是换个新的模块了事。
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11楼2015-02-14 12:59:16
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xiaoallen76

铁杆木虫 (著名写手)

小乐初章

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
按照新版液相色谱仪噪声及漂移标准检测一下，基线噪声≤5×10-4 V（或AU），基线漂移≤5×10-3 V(或AU)/30min，看是否符合要求
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一把闲愁无处藏
14楼2015-02-16 09:05:39
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普通回帖

鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
shooseal: 金币+5, ★有帮助, 谢谢参与！ 2015-02-15 07:51:37
柱压稳定即可吧。我从没观察过这么细。
实在是怀疑流通池被污染，那就用异丙醇洗洗看。
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
2楼2015-02-13 14:17:14
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shooseal

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lich666 at 2015-02-13 15:41:00
如果新买的没过保，个人建议赶紧找安捷伦维修，有问题趁保修在赶紧修。

嗯，这个好像是的啊，谢谢
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Never give up，never shirk
6楼2015-02-13 16:08:23
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shooseal

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yanqian583 at 2015-02-13 16:17:48
新买的机器有可能是仪器还没适应实验室环境，我们前段时间也新买了一台配置跟你一样液相，但是是二手的，噪音开始也很大，达0.5 mAU，也是怀疑流通池有污染，诊断后发现流通池没问题，多冲冲仪器就好了（注意要开灯 ...

让仪器适应环境啊，等不起啊，着急用呢......
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Never give up，never shirk
8楼2015-02-13 16:21:34
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yanqian583

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by shooseal at 2015-02-13 16:21:34
让仪器适应环境啊，等不起啊，着急用呢.........

先低流速冲过夜看看
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9楼2015-02-13 16:23:26
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