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shooseal

木虫 (著名写手)

[求助] HPLC基线噪音大 已有8人参与

化验室新购一台Agilent 1260液相,目前检测过程中发现基线噪音较大,现对情况进行描述,请大侠帮忙分析分析:
检测器为DAD,部件编号G1315D;四元泵部件编号G1311C。
目前在化验室采用二元梯度洗脱的时候,基线噪音基本上在1mAU左右,同时伴随基线下漂;
检测前化验室也用水和乙腈分别冲洗系统6h以上了,而且采用一元流动相用50%乙腈过柱子,基线很平稳,噪音也很小。
我们在其它化验室用同样的流动相和色谱柱基线噪音基本在0.1~0.5mAU。
我们怀疑是流通池被污染了,但是用水和乙腈也冲了挺长时间的,还是没什么效果。
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hydro

铁杆木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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shooseal: 金币+15, ★★★很有帮助, 谢谢参与! 2015-02-15 07:49:22
你描述的现象很像是反相流动相混合产生气泡造成的基线噪声,如果系统不带在线脱气装置,可以先试试将两相分别抽滤脱气(注意不要用混滤膜),然后看是否全波段190-400nm基线噪声都很大,如果只是是200nm左右的基线噪声比较大,更换一下甲醇和乙腈,如果还不好,那就尽快联系厂家过来给你更换梯度混合器模块。
10楼2015-02-13 23:32:37
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
排除仪器的话,检查一下电源,看看地线和零线
3楼2015-02-13 14:23:51
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

等度稳梯度不稳也可能是梯度条件下流动相混合有问题,可能是混合器或者比例阀的原因。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
4楼2015-02-13 14:27:59
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信


★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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shooseal: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢参与! 2015-02-15 07:49:42
本帖仅楼主可见
5楼2015-02-13 15:41:00
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yanqian583

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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shooseal: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢参与! 2015-02-15 07:49:57
新买的机器有可能是仪器还没适应实验室环境,我们前段时间也新买了一台配置跟你一样液相,但是是二手的,噪音开始也很大,达0.5 mAU,也是怀疑流通池有污染,诊断后发现流通池没问题,多冲冲仪器就好了(注意要开灯)
7楼2015-02-13 16:17:48
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秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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shooseal: 金币+5, 有帮助, 谢谢参与! 2015-02-15 07:48:26
新的仪器就出现这样的问题,直接联系厂家工程师,处理措施就是换个新的模块了事。
11楼2015-02-14 12:59:16
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xiaoallen76

铁杆木虫 (著名写手)

小乐初章

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
按照新版液相色谱仪噪声及漂移标准检测一下,基线噪声≤5×10-4 V(或AU),基线漂移≤5×10-3 V(或AU)/30min,看是否符合要求
一把闲愁无处藏
14楼2015-02-16 09:05:39
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普通回帖

鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

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shooseal: 金币+5, 有帮助, 谢谢参与! 2015-02-15 07:51:37
柱压稳定即可吧。我从没观察过这么细。
实在是怀疑流通池被污染,那就用异丙醇洗洗看。
我那么努力,就是为了在更高的层次遇见你!
2楼2015-02-13 14:17:14
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shooseal

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lich666 at 2015-02-13 15:41:00
如果新买的没过保,个人建议赶紧找安捷伦维修,有问题趁保修在赶紧修。

嗯,这个好像是的啊,谢谢
Never give up,never shirk
6楼2015-02-13 16:08:23
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shooseal

木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by yanqian583 at 2015-02-13 16:17:48
新买的机器有可能是仪器还没适应实验室环境,我们前段时间也新买了一台配置跟你一样液相,但是是二手的,噪音开始也很大,达0.5 mAU,也是怀疑流通池有污染,诊断后发现流通池没问题,多冲冲仪器就好了(注意要开灯 ...

让仪器适应环境啊,等不起啊,着急用呢......
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8楼2015-02-13 16:21:34
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yanqian583

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by shooseal at 2015-02-13 16:21:34
让仪器适应环境啊,等不起啊,着急用呢.........

先低流速冲过夜看看
9楼2015-02-13 16:23:26
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