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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱基线噪音
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zhuqingshabai

金虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱基线噪音

我们实验室的色谱是戴安ultimate3000型，检测器是二极管阵列紫外检测器。流动相是甲醇：0.03%磷酸=70:30，检测波长是220、230和258nm。
有天实验过程中，检测器USB接口断开，工作站不能控制检测器，后重新连接以后，低波长的基线开始上下漂移。后采取一系列措施进行排查。
1 更换柱子，发现基线依然未变
2 不接柱子，仅接预柱和检测器时，状况变好。
第二天
1 把两个流动相混合在一个瓶子中，超声脱气后，走基线，基线变成锯齿状，高低波长都是这样
2 重新以之前的流动相甲醇：0.03%磷酸=70:30，锯齿状未消失
如果是流动池污染了，为什么高波长开始是正常的。如果不是，是什么原因，该如何解决。
请大家帮帮忙，急！
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希望大家多多关照~````
1楼 2012-11-15 16:28:10
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2012-11-15 19:31:00
zhuqingshabai: 金币+5, ★有帮助 2012-11-20 15:24:24
估计应该是检测器设置的问题，和柱子什么的没有关系。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
2楼2012-11-15 19:12:42
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yyxiaoxi

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhuqingshabai: 金币+25, ★★★很有帮助, 10 2012-11-20 15:24:35
检测器问题，不接柱子，用两通直接接检测器冲水，走四个小时看看，水的温度在六十度左右！
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3楼2012-11-15 20:57:27
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makai71287

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhuqingshabai: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2012-11-20 15:26:36
是检测器有空气进去了 你把色谱柱拿下来 用双接头接上两个接口 用3ml/min 的流速冲5到10分钟 用百分之十的甲醇或乙腈 应该就OK了
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我有一个梦想
4楼2012-11-15 22:20:02
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zhuqingshabai

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by makai71287 at 2012-11-15 22:20:02
是检测器有空气进去了 你把色谱柱拿下来 用双接头接上两个接口 用3ml/min 的流速冲5到10分钟 用百分之十的甲醇或乙腈 应该就OK了

麻烦问下，我之前已经脱气处理了，为什么还会有这样的现象呢
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希望大家多多关照~````
5楼2012-11-20 15:27:43
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yyxiaoxi

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhuqingshabai at 2012-11-20 15:27:43
麻烦问下，我之前已经脱气处理了，为什么还会有这样的现象呢...

很正常呀，脱气只是防止有气泡产生，比如你换流动相或开机后没有先purge一下，泵中带进空气了，就可能带进检测器了呗
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6楼2012-11-20 18:52:31
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zhuqingshabai

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yyxiaoxi at 2012-11-20 18:52:31
很正常呀，脱气只是防止有气泡产生，比如你换流动相或开机后没有先purge一下，泵中带进空气了，就可能带进检测器了呗...

都purge了呢，而且在走纯甲醇的时候是正常的，但是水也检测过，也过膜了，最近被仪器搞纠结了，哎
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希望大家多多关照~````
7楼2012-11-20 20:28:51
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protein408

铜虫 (小有名气)
和柱子应该没有关系，感觉主要还是空气进入检测器了，如果你能排除这个问题，那么就先用50%异丙醇+25%乙腈+25%水，低流速冲洗系统过夜看看有没有什么改善。
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8楼2012-11-22 10:32:06
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723889072

金虫 (小有名气)
这种情况应该是系统进气泡了
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活到老学到老
9楼2012-11-23 14:51:50
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