24小时热门版块排行榜    

查看: 2319  |  回复: 8

zhuqingshabai

金虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱基线噪音

我们实验室的色谱是戴安ultimate3000型,检测器是二极管阵列紫外检测器。流动相是甲醇:0.03%磷酸=70:30,检测波长是220、230和258nm。
有天实验过程中,检测器USB接口断开,工作站不能控制检测器,后重新连接以后,低波长的基线开始上下漂移。后采取一系列措施进行排查。
1 更换柱子,发现基线依然未变
2 不接柱子,仅接预柱和检测器时,状况变好。
第二天
1 把两个流动相混合在一个瓶子中,超声脱气后,走基线,基线变成锯齿状,高低波长都是这样
2 重新以之前的流动相甲醇:0.03%磷酸=70:30,锯齿状未消失
如果是流动池污染了,为什么高波长开始是正常的。如果不是,是什么原因,该如何解决。
请大家帮帮忙,急!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

希望大家多多关照~````
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来! 2012-11-15 19:31:00
zhuqingshabai: 金币+5, 有帮助 2012-11-20 15:24:24
估计应该是检测器设置的问题,和柱子什么的没有关系。
红颜远,相思苦,几番意,难相付。十年情思百年渡,不斩相思不忍顾!
2楼2012-11-15 19:12:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yyxiaoxi

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhuqingshabai: 金币+25, ★★★很有帮助, 10 2012-11-20 15:24:35
检测器问题,不接柱子,用两通直接接检测器冲水,走四个小时看看,水的温度在六十度左右!
3楼2012-11-15 20:57:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

makai71287

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhuqingshabai: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2012-11-20 15:26:36
是检测器有空气进去了 你把色谱柱拿下来 用双接头接上两个接口 用3ml/min 的流速冲5到10分钟 用百分之十的甲醇或乙腈 应该就OK了
我有一个梦想
4楼2012-11-15 22:20:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhuqingshabai

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by makai71287 at 2012-11-15 22:20:02
是检测器有空气进去了 你把色谱柱拿下来 用双接头接上两个接口 用3ml/min 的流速冲5到10分钟 用百分之十的甲醇或乙腈 应该就OK了

麻烦问下,我之前已经脱气处理了,为什么还会有这样的现象呢
希望大家多多关照~````
5楼2012-11-20 15:27:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yyxiaoxi

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zhuqingshabai at 2012-11-20 15:27:43
麻烦问下,我之前已经脱气处理了,为什么还会有这样的现象呢...

很正常呀,脱气只是防止有气泡产生,比如你换流动相或开机后没有先purge一下,泵中带进空气了,就可能带进检测器了呗
6楼2012-11-20 18:52:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhuqingshabai

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yyxiaoxi at 2012-11-20 18:52:31
很正常呀,脱气只是防止有气泡产生,比如你换流动相或开机后没有先purge一下,泵中带进空气了,就可能带进检测器了呗...

都purge了呢,而且在走纯甲醇的时候是正常的,但是水也检测过,也过膜了,最近被仪器搞纠结了,哎
希望大家多多关照~````
7楼2012-11-20 20:28:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

protein408

铜虫 (小有名气)

和柱子应该没有关系,感觉主要还是空气进入检测器了,如果你能排除这个问题,那么就先用50%异丙醇+25%乙腈+25%水,低流速冲洗系统过夜看看有没有什么改善。
8楼2012-11-22 10:32:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

723889072

金虫 (小有名气)

这种情况应该是系统进气泡了
活到老学到老
9楼2012-11-23 14:51:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zhuqingshabai 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 5/250 2026-08-14 22:32 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +23 医学老男孩 2026-08-13 49/2450 2026-08-14 20:02 by zhaifei
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +6 启萌科技 2026-08-12 21/1050 2026-08-14 19:48 by 启萌科技
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +5 Ldrop2023 2026-08-13 5/250 2026-08-14 18:48 by ssxclkj
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-14 18:36 by 正能量1斤
[基金申请] filecode +6 cratir 2026-08-14 10/500 2026-08-14 18:29 by 笑叹辞穷
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +5 工厂打螺丝 2026-08-08 5/250 2026-08-14 11:03 by 玖戈弋
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +10 Tide man 2026-08-10 11/550 2026-08-14 10:30 by 沁言学术
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[文学芳草园] 阿姨 +4 汪汪锅 2026-08-09 4/200 2026-08-13 19:43 by arzu_hma
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
信息提示
请填处理意见