| 查看: 3898 | 回复: 21 | ||
| 【奖励】 本帖被评价9次，作者hejin04增加金币 7.15 个 | ||
[资源]
【资源】气相色谱仪的常见故障及排除方法 已有1人参与
|
||
|
1 气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高 , 分析速度快 , 样少 , 可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位 , 近 80% 的原料中控及产品分析任务是由气相色来完成的。但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因 , 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的 产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。 2 色谱仪的构成 对一位色谱分析工作者来说 , 熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般气相色谱仪气路部分和电路部分组成 , 主要包括 : 气体发生器;进样系统;分离系统;检测系统、数据处理系统 . 3 气相色谱仪的常见故障及排除方法 3. 1 分离不完全 ① 几个峰重叠 , 分离不开。处理方法 : 降低载气流速 , 减少进样量 , 降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的 , 表明固定液已流失 , 色谱柱寿命已终 , 需要更换固定液。 ② 分离时间太长使晚馏出的峰 平。处理方法 : 可以通过提高柱温来解决。 ③ 检测器灵敏度太低 , 使含量少的组分检测不出来。处理方法 : 可以通进样量 , 提高检测器灵敏度来解决。 3. 2 峰形不规则 ① 出现拖尾峰。处理方法 : 采用强极性固定液 , 消除担体活性以及提高柱温来解决。 ② 出现平顶形或峰。处理方法 : 通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。 3. 3 检测器造成的影响 , 以 TCD 为例热导检测器 TCD 利用载气和被测气体的热导率不同 , 检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比 , 以实现被测组分的测量。 ①TCD 检测器被污染基线漂移或出现阶型基线 , 并可能出现高噪音。 ②TCD 热阻丝被烧断 , 基线降为零点。 ③TCD 电源供应不稳定 , 出脉冲干扰峰。 3. 4 载气的影响 载气携带分析样品流过固定相 , 分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱 , 送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。 ① 量偏低 , 会引起保留时间增长 , 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。 ② 载气流量偏高 , 会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳 , 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。以上情况应检查减压阀是否超过使用范围 , 必要时应更换减压阀 , 然后再检查载气是否存在漏气等。 3. 5 电路问题电路故障一般较容易判断 , 如电源不启动 , 检测器、进样口不加热 , 恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波 , 则是由于放大电路故障引起 ; 处理方法一般更换损坏的电子元件。 其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题 , 如氢焰检测器点不着火 , 首先要确定是否已开氢气和空后确认点火线圈是否好用 , 若这 3 个条件都具备还是点不着火 , 则可能是检测器与色谱柱接头处漏气 ; 对于出现倒峰的 个人感谢不错，值得一读：《峰形前拖解决方案和实例》 《二元泵和四元泵在实际应用中有什么区别》 况可能是主机或处理机的极性接反了 , 遇到这种情况 , 可先检查仪器的极性 ; 对出现进样量与积分面积不符的情可能把输出信号线连接错了。 4 结束语 以上讨论的是气相色谱分析中常见的几种故障及其排除方法 , 但在具体工作中常出现几种故障并存的况 , 这就需要根据故障的症状认真分析和判断 , 然后利用上述方法逐一排除故障 , 使仪器恢复正常。 |
回复此楼» 猜你喜欢
0703调剂，一志愿天津大学319分
已经有7人回复
-
材料专硕(0856) 339分求调剂
已经有9人回复
-
332求调剂
已经有14人回复
-
086000生物与医药求调剂
已经有3人回复
-
081700，311，求调剂
已经有14人回复
-
308求调剂
已经有3人回复
-
316求调剂
已经有5人回复
-
求调剂
已经有7人回复
-
一志愿北交大材料工程总分358求调剂
已经有3人回复
-
材料调剂
已经有13人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 气相色谱仪样品测试相关问题。。
已经有3人回复
- 气相色谱仪 分析样品时出峰时出现裂分峰 怎么消除？
已经有19人回复
- 专家级求助安捷伦气相色谱仪基线漂移问题
已经有4人回复
- 气相色谱仪问题求助
已经有8人回复
- 在准备进样前，断电了，这样对气相色谱仪有损坏吗？
已经有7人回复
- 关于购置气相色谱仪的一些问题
已经有10人回复
- 【求助】气相色谱仪测定牛奶乳脂脂肪酸的问题
已经有15人回复
- 【分享】气相色谱常见问题解答资料！！！
已经有27人回复
2楼2010-04-03 08:35:19
3楼2010-04-03 09:00:14
4楼2010-04-03 09:45:09
5楼2010-04-04 15:48:58
6楼2010-04-06 14:43:31
7楼2010-04-07 10:15:44
8楼2010-04-08 23:36:05
9楼2010-04-09 10:30:59
10楼2010-04-12 13:57:59
12楼2010-04-24 09:28:50
13楼2010-04-24 09:30:55
14楼2010-04-24 19:44:32
15楼2010-04-26 09:50:26
17楼2010-04-27 16:04:38
18楼2010-05-19 11:14:57
19楼2010-05-20 13:56:49
20楼2010-05-23 16:14:02
21楼2013-02-26 17:18:48
简单回复
tzpzyx11楼
2010-04-23 19:46
回复
happyjoys16楼
2010-04-27 09:21
回复
撒哈拉22楼
2013-02-27 15:46
回复
五星好评 谢谢分享
