| 查看: 3876 | 回复: 21 | ||
| 【奖励】 本帖被评价9次，作者hejin04增加金币 7.15 个 | ||
[资源]
【资源】气相色谱仪的常见故障及排除方法 已有1人参与
|
||
|
1 气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高 , 分析速度快 , 样少 , 可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位 , 近 80% 的原料中控及产品分析任务是由气相色来完成的。但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因 , 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的 产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。 2 色谱仪的构成 对一位色谱分析工作者来说 , 熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般气相色谱仪气路部分和电路部分组成 , 主要包括 : 气体发生器;进样系统;分离系统;检测系统、数据处理系统 . 3 气相色谱仪的常见故障及排除方法 3. 1 分离不完全 ① 几个峰重叠 , 分离不开。处理方法 : 降低载气流速 , 减少进样量 , 降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的 , 表明固定液已流失 , 色谱柱寿命已终 , 需要更换固定液。 ② 分离时间太长使晚馏出的峰 平。处理方法 : 可以通过提高柱温来解决。 ③ 检测器灵敏度太低 , 使含量少的组分检测不出来。处理方法 : 可以通进样量 , 提高检测器灵敏度来解决。 3. 2 峰形不规则 ① 出现拖尾峰。处理方法 : 采用强极性固定液 , 消除担体活性以及提高柱温来解决。 ② 出现平顶形或峰。处理方法 : 通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。 3. 3 检测器造成的影响 , 以 TCD 为例热导检测器 TCD 利用载气和被测气体的热导率不同 , 检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比 , 以实现被测组分的测量。 ①TCD 检测器被污染基线漂移或出现阶型基线 , 并可能出现高噪音。 ②TCD 热阻丝被烧断 , 基线降为零点。 ③TCD 电源供应不稳定 , 出脉冲干扰峰。 3. 4 载气的影响 载气携带分析样品流过固定相 , 分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱 , 送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。 ① 量偏低 , 会引起保留时间增长 , 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。 ② 载气流量偏高 , 会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳 , 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。以上情况应检查减压阀是否超过使用范围 , 必要时应更换减压阀 , 然后再检查载气是否存在漏气等。 3. 5 电路问题电路故障一般较容易判断 , 如电源不启动 , 检测器、进样口不加热 , 恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波 , 则是由于放大电路故障引起 ; 处理方法一般更换损坏的电子元件。 其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题 , 如氢焰检测器点不着火 , 首先要确定是否已开氢气和空后确认点火线圈是否好用 , 若这 3 个条件都具备还是点不着火 , 则可能是检测器与色谱柱接头处漏气 ; 对于出现倒峰的 个人感谢不错，值得一读：《峰形前拖解决方案和实例》 《二元泵和四元泵在实际应用中有什么区别》 况可能是主机或处理机的极性接反了 , 遇到这种情况 , 可先检查仪器的极性 ; 对出现进样量与积分面积不符的情可能把输出信号线连接错了。 4 结束语 以上讨论的是气相色谱分析中常见的几种故障及其排除方法 , 但在具体工作中常出现几种故障并存的况 , 这就需要根据故障的症状认真分析和判断 , 然后利用上述方法逐一排除故障 , 使仪器恢复正常。 |
回复此楼» 猜你喜欢
308求调剂
已经有4人回复
-
NSFC申报书里申请人简历中代表性论著还需要在申报书最后的附件里面再上传一遍吗
已经有14人回复
-
材料与化工一志愿南昌大学327求调剂推荐
已经有6人回复
-
化学调剂0703
已经有7人回复
-
327求调剂
已经有11人回复
-
调剂
已经有8人回复
-
梁成伟老师课题组欢迎你的加入
已经有7人回复
-
伙伴们，祝我生日快乐吧
已经有24人回复
-
中科院材料273求调剂
已经有3人回复
-
材料工程专硕274一志愿211求调剂
已经有5人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 气相色谱仪样品测试相关问题。。
已经有3人回复
- 气相色谱仪 分析样品时出峰时出现裂分峰 怎么消除？
已经有19人回复
- 专家级求助安捷伦气相色谱仪基线漂移问题
已经有4人回复
- 气相色谱仪问题求助
已经有8人回复
- 在准备进样前，断电了，这样对气相色谱仪有损坏吗？
已经有7人回复
- 关于购置气相色谱仪的一些问题
已经有10人回复
- 【求助】气相色谱仪测定牛奶乳脂脂肪酸的问题
已经有15人回复
- 【分享】气相色谱常见问题解答资料！！！
已经有27人回复
2楼2010-04-03 08:35:19
3楼2010-04-03 09:00:14
4楼2010-04-03 09:45:09
5楼2010-04-04 15:48:58
6楼2010-04-06 14:43:31
7楼2010-04-07 10:15:44
8楼2010-04-08 23:36:05
9楼2010-04-09 10:30:59
10楼2010-04-12 13:57:59
12楼2010-04-24 09:28:50
13楼2010-04-24 09:30:55
14楼2010-04-24 19:44:32
15楼2010-04-26 09:50:26
17楼2010-04-27 16:04:38
18楼2010-05-19 11:14:57
19楼2010-05-20 13:56:49
20楼2010-05-23 16:14:02
21楼2013-02-26 17:18:48
简单回复
tzpzyx11楼
2010-04-23 19:46
回复
happyjoys16楼
2010-04-27 09:21
回复
撒哈拉22楼
2013-02-27 15:46
回复
五星好评 谢谢分享
