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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC 流动相冲柱子的奇怪现象
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ruruko

铁虫 (初入文坛)

[求助] HPLC 流动相冲柱子的奇怪现象 已有17人参与

刚接触HPLC，基本啥都不会QAQ
挺久没用的柱子拿出来冲，按照说明书上test的流动相ACN：water 7:3 冲，发现mAU很奇怪
柱子是Atlantis T3  2.1*150mm  5μm
感谢

HPLC 流动相冲柱子的奇怪现象
1.jpg


HPLC 流动相冲柱子的奇怪现象-1
2.jpg


HPLC 流动相冲柱子的奇怪现象-2
3.jpg
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1楼 2015-09-17 10:44:50
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by ruruko at 2015-09-17 20:26:23
换了新的流动相，重新过滤，超声了45min，管路应该没问题，因为师兄用的时候很正常，purge了二十分钟用5ml/min的流速，但是现在是有规律的波动，可怕，求指点QAQ

4.jpg
...

您没有给出详细的色谱条件和仪器硬件配置，所以较难判断故障原因。你可以用排除法去找找原因：1.流动相，把你的流动相换成纯甲醇；2.换柱子，换另一更柱子试试；3.换方法，换别人正常做的方法，用你的流动相和柱子、、、、、、一个一个单因素去试吧，肯定能找到原因，您也能学到东西，变得更强大。
赞一下(1人) 回复此楼
快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
17楼2015-09-18 08:32:59
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czhcuckooche

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
ruruko: 金币+1, ★★★很有帮助, 金币比较少，不好意思QAQ 2015-09-17 14:32:39
看图形，主要原因是流动相脱气不好，或者管路中存在气泡。。。
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2015-09-17 10:57:45
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ruruko

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by czhcuckooche at 2015-09-17 10:57:45
看图形，主要原因是流动相脱气不好，或者管路中存在气泡。。。

可是我用5ml/min的流速排期排了十几分钟，外面可以看见的管路里没有气泡，压力最开始是稳定到后面波动值是10左右。
赞一下 回复此楼
3楼2015-09-17 11:34:18
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柯开勇

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的流动相有没有超声处理

发自小木虫Android客户端
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有机合成工程师
4楼2015-09-17 11:47:34
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查看全部 23 个回答
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