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ruruko

铁虫 (初入文坛)

[求助] HPLC 流动相冲柱子的奇怪现象 已有17人参与

刚接触HPLC,基本啥都不会QAQ
挺久没用的柱子拿出来冲,按照说明书上test的流动相ACN:water 7:3 冲,发现mAU很奇怪
柱子是Atlantis T3  2.1*150mm  5μm
感谢

HPLC 流动相冲柱子的奇怪现象
1.jpg


HPLC 流动相冲柱子的奇怪现象-1
2.jpg


HPLC 流动相冲柱子的奇怪现象-2
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czhcuckooche

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
ruruko: 金币+1, ★★★很有帮助, 金币比较少,不好意思QAQ 2015-09-17 14:32:39
看图形,主要原因是流动相脱气不好,或者管路中存在气泡。。。
2楼2015-09-17 10:57:45
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hanxuely

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
ruruko: 金币+1, ★★★很有帮助, 金币比较少,不好意思QAQ 2015-09-17 14:35:21
如果purge几次还没好,可以看看是不是泵单向阀的进气阀和出气阀出了问题,可以拿下来用乙醇超声半小时,但是千万别安装反了
愿时光不老,我们不散。
11楼2015-09-17 13:29:37
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xiaobai321

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
检测器里进气泡了,双通,大流速冲,注意不要过大,用5ml试试
12楼2015-09-17 15:15:42
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by ruruko at 2015-09-17 20:26:23
换了新的流动相,重新过滤,超声了45min,管路应该没问题,因为师兄用的时候很正常,purge了二十分钟用5ml/min的流速,但是现在是有规律的波动,可怕,求指点QAQ

4.jpg
...

您没有给出详细的色谱条件和仪器硬件配置,所以较难判断故障原因。你可以用排除法去找找原因:1.流动相,把你的流动相换成纯甲醇;2.换柱子,换另一更柱子试试;3.换方法,换别人正常做的方法,用你的流动相和柱子、、、、、、一个一个单因素去试吧,肯定能找到原因,您也能学到东西,变得更强大。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
17楼2015-09-18 08:32:59
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wuming95

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
做三个事情:一是检查流动相超生脱气否?仪器带自动脱气机否;二是检查仪器整个环路有无无机盐析出,如有可用过滤水大流速冲洗(3ml),也可用60℃热水;三是检查检测器有无气泡,很简单,如有,反冲检测器试试。最后,这根柱子确定之前没被破坏,如果柱头塌陷了,那还是得考虑的

发自小木虫Android客户端
19楼2015-09-20 00:19:09
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普通回帖

ruruko

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by czhcuckooche at 2015-09-17 10:57:45
看图形,主要原因是流动相脱气不好,或者管路中存在气泡。。。

可是我用5ml/min的流速排期排了十几分钟,外面可以看见的管路里没有气泡,压力最开始是稳定到后面波动值是10左右。
3楼2015-09-17 11:34:18
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柯开勇

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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你的流动相有没有超声处理

发自小木虫Android客户端
有机合成工程师
4楼2015-09-17 11:47:34
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你流动相是不是没有混合?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2015-09-17 12:23:57
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周婷婷1989

木虫 (正式写手)

流动相有超声脱气吗?感觉像是有气泡。

发自小木虫Android客户端
悲伤、要自己买单,快乐、更要自己负责~~
6楼2015-09-17 12:26:17
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ruruko

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 柯开勇 at 2015-09-17 11:47:34
你的流动相有没有超声处理

流动相有滤过,超声过,初步怀疑是MQ时间有点长,可能发霉了,现在重新换了MQ,准备再试一次
7楼2015-09-17 12:29:50
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vincent_hpax

铁杆木虫 (职业作家)

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感谢参与,应助指数 +1
ruruko: 金币+1, ★★★很有帮助, 金币比较少,不好意思QAQ 2015-09-17 14:32:55
楼主 应该是进了空气了

发自小木虫Android客户端
博学 慎思 明辨 笃行
8楼2015-09-17 12:36:35
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chl1982

银虫 (小有名气)

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ruruko: 金币+1, ★★★很有帮助, 金币比较少,不好意思QAQ 2015-09-17 14:35:05
流动相有气泡,打开purge阀,冲一会儿应该就好了

发自小木虫Android客户端
9楼2015-09-17 12:40:48
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
ruruko: 金币+1, ★★★很有帮助, 金币比较少,不好意思QAQ 2015-09-17 14:34:54
可能进气泡了 好好排查下是不是哪在漏或者单向阀出问题了
10楼2015-09-17 12:58:19
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