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hanxuely

金虫 (正式写手)

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ruruko: 金币+1, ★★★很有帮助, 金币比较少,不好意思QAQ 2015-09-17 14:35:21
如果purge几次还没好,可以看看是不是泵单向阀的进气阀和出气阀出了问题,可以拿下来用乙醇超声半小时,但是千万别安装反了
愿时光不老,我们不散。
11楼2015-09-17 13:29:37
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xiaobai321

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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检测器里进气泡了,双通,大流速冲,注意不要过大,用5ml试试
12楼2015-09-17 15:15:42
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

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引用回帖:
3楼: Originally posted by ruruko at 2015-09-17 11:34:18
可是我用5ml/min的流速排期排了十几分钟,外面可以看见的管路里没有气泡,压力最开始是稳定到后面波动值是10左右。...

柱子久了密封不好,溶剂挥发干了,可能有气泡,波动应该越来越小,压力波动值10bar?太大了,肯定不正常,1bar以内可以接受。应该是气泡引起的基线波动。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
13楼2015-09-17 17:01:09
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ruruko

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
13楼: Originally posted by kf1009 at 2015-09-17 17:01:09
柱子久了密封不好,溶剂挥发干了,可能有气泡,波动应该越来越小,压力波动值10bar?太大了,肯定不正常,1bar以内可以接受。应该是气泡引起的基线波动。...

换了新的流动相,重新过滤,超声了45min,管路应该没问题,因为师兄用的时候很正常,purge了二十分钟用5ml/min的流速,但是现在是有规律的波动,可怕,求指点QAQ
HPLC 流动相冲柱子的奇怪现象
4.jpg

14楼2015-09-17 20:26:23
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a88332288

新虫 (小有名气)

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灯能量不足的可能需要排除。

发自小木虫Android客户端
15楼2015-09-17 20:54:13
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412432058

新虫 (小有名气)

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有气泡,先检查流动相,再看管路,检查泵

发自小木虫IOS客户端
16楼2015-09-17 21:31:20
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by ruruko at 2015-09-17 20:26:23
换了新的流动相,重新过滤,超声了45min,管路应该没问题,因为师兄用的时候很正常,purge了二十分钟用5ml/min的流速,但是现在是有规律的波动,可怕,求指点QAQ

4.jpg
...

您没有给出详细的色谱条件和仪器硬件配置,所以较难判断故障原因。你可以用排除法去找找原因:1.流动相,把你的流动相换成纯甲醇;2.换柱子,换另一更柱子试试;3.换方法,换别人正常做的方法,用你的流动相和柱子、、、、、、一个一个单因素去试吧,肯定能找到原因,您也能学到东西,变得更强大。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
17楼2015-09-18 08:32:59
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yjj6809

新虫 (初入文坛)

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试试柱子用纯甲醇低流速活化一个晚上。。。
18楼2015-09-19 22:46:58
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wuming95

新虫 (初入文坛)

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做三个事情:一是检查流动相超生脱气否?仪器带自动脱气机否;二是检查仪器整个环路有无无机盐析出,如有可用过滤水大流速冲洗(3ml),也可用60℃热水;三是检查检测器有无气泡,很简单,如有,反冲检测器试试。最后,这根柱子确定之前没被破坏,如果柱头塌陷了,那还是得考虑的

发自小木虫Android客户端
19楼2015-09-20 00:19:09
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liuhiy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

初感觉是有气泡,一步一步排除。
1、流动相用之前超声,purge ,接上二通一段时间,看基线是否平稳。如果基线平稳,基本上可以排除仪器和流动相方面的原因了。
2、柱用纯甲醇多冲一段时间,再接到仪器上。先用低流速冲一段时间,观察是否平衡
人生若只如初见
20楼2015-09-23 17:04:33
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