24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 2457  |  回复: 22

hanxuely

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
ruruko: 金币+1, ★★★很有帮助, 金币比较少,不好意思QAQ 2015-09-17 14:35:21
如果purge几次还没好,可以看看是不是泵单向阀的进气阀和出气阀出了问题,可以拿下来用乙醇超声半小时,但是千万别安装反了
愿时光不老,我们不散。
11楼2015-09-17 13:29:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaobai321

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
检测器里进气泡了,双通,大流速冲,注意不要过大,用5ml试试
12楼2015-09-17 15:15:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by ruruko at 2015-09-17 11:34:18
可是我用5ml/min的流速排期排了十几分钟,外面可以看见的管路里没有气泡,压力最开始是稳定到后面波动值是10左右。...

柱子久了密封不好,溶剂挥发干了,可能有气泡,波动应该越来越小,压力波动值10bar?太大了,肯定不正常,1bar以内可以接受。应该是气泡引起的基线波动。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
13楼2015-09-17 17:01:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ruruko

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
13楼: Originally posted by kf1009 at 2015-09-17 17:01:09
柱子久了密封不好,溶剂挥发干了,可能有气泡,波动应该越来越小,压力波动值10bar?太大了,肯定不正常,1bar以内可以接受。应该是气泡引起的基线波动。...

换了新的流动相,重新过滤,超声了45min,管路应该没问题,因为师兄用的时候很正常,purge了二十分钟用5ml/min的流速,但是现在是有规律的波动,可怕,求指点QAQ
HPLC 流动相冲柱子的奇怪现象
4.jpg

14楼2015-09-17 20:26:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a88332288

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
灯能量不足的可能需要排除。

发自小木虫Android客户端
15楼2015-09-17 20:54:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

412432058

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有气泡,先检查流动相,再看管路,检查泵

发自小木虫IOS客户端
16楼2015-09-17 21:31:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by ruruko at 2015-09-17 20:26:23
换了新的流动相,重新过滤,超声了45min,管路应该没问题,因为师兄用的时候很正常,purge了二十分钟用5ml/min的流速,但是现在是有规律的波动,可怕,求指点QAQ

4.jpg
...

您没有给出详细的色谱条件和仪器硬件配置,所以较难判断故障原因。你可以用排除法去找找原因:1.流动相,把你的流动相换成纯甲醇;2.换柱子,换另一更柱子试试;3.换方法,换别人正常做的方法,用你的流动相和柱子、、、、、、一个一个单因素去试吧,肯定能找到原因,您也能学到东西,变得更强大。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
17楼2015-09-18 08:32:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yjj6809

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
试试柱子用纯甲醇低流速活化一个晚上。。。
18楼2015-09-19 22:46:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wuming95

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
做三个事情:一是检查流动相超生脱气否?仪器带自动脱气机否;二是检查仪器整个环路有无无机盐析出,如有可用过滤水大流速冲洗(3ml),也可用60℃热水;三是检查检测器有无气泡,很简单,如有,反冲检测器试试。最后,这根柱子确定之前没被破坏,如果柱头塌陷了,那还是得考虑的

发自小木虫Android客户端
19楼2015-09-20 00:19:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuhiy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

初感觉是有气泡,一步一步排除。
1、流动相用之前超声,purge ,接上二通一段时间,看基线是否平稳。如果基线平稳,基本上可以排除仪器和流动相方面的原因了。
2、柱用纯甲醇多冲一段时间,再接到仪器上。先用低流速冲一段时间,观察是否平衡
人生若只如初见
20楼2015-09-23 17:04:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ruruko 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 考研英一数一338分 +3 长江大学东校区 2026-04-13 3/150 2026-04-13 07:04 by lwk2004
[考研] 346分,工科0854求调剂,专硕 +6 moser233 2026-04-12 7/350 2026-04-12 22:11 by fqwang
[考研] 调剂 +10 月@163.com 2026-04-11 10/500 2026-04-12 09:14 by zhouyuwinner
[考研] 303求调剂 +14 SereinQ 2026-04-10 15/750 2026-04-11 20:43 by 蓝云思雨
[考研] 283求调剂 +22 那个噜子 2026-04-09 22/1100 2026-04-11 10:41 by 逆水乘风
[考研] 085404 293求调剂 +9 勇远库爱314 2026-04-06 10/500 2026-04-11 10:36 by 紫曦紫棋
[考研] 调剂 +12 卷卷卷心菜_ 2026-04-09 13/650 2026-04-10 22:36 by Ftglcn90
[考研] 中科院总分315求调剂 +8 lallalh 2026-04-09 8/400 2026-04-10 19:30 by dick_runner
[考研] 材料专业344求调剂 +16 hualkop 2026-04-10 21/1050 2026-04-10 17:28 by laoshidan
[考研] 生物学求调剂 一志愿沪9,326分 +7 刘墨墨 2026-04-06 7/350 2026-04-10 08:11 by kangsm
[考研] 085600材料与化工专硕329 求调剂 +24 额cc 2026-04-06 25/1250 2026-04-09 16:01 by wp06
[考研] 机械专硕273请求调剂 +6 庚申壬申 2026-04-07 6/300 2026-04-08 22:41 by bljnqdcc
[考研] 材料与化工专硕306分找合适调剂 +27 沧海轻舟e 2026-04-06 28/1400 2026-04-08 22:06 by wdyheheeh
[考研] 一志愿哈工大,初试329,求环境科学与工程调剂! +11 余未辛 2026-04-06 11/550 2026-04-08 15:21 by screening
[考研] 化工学硕 285求调剂 +26 Wisjxn 2026-04-07 26/1300 2026-04-08 14:42 by screening
[考研] 277求调剂 +4 考研调剂lxh 2026-04-06 6/300 2026-04-08 10:40 by 逆水乘风
[考研] 求调剂 +15 熊二想上岸 2026-04-06 15/750 2026-04-08 04:53 by 无际的草原
[考研] 材料调剂 +13 汉123456 2026-04-07 14/700 2026-04-07 22:53 by 来看流星雨10
[考研] 307求调剂 +3 Youth@@ 2026-04-07 3/150 2026-04-07 09:25 by 小黑不怕难
[考研] 考研调剂 +3 Wwwwwww哇 2026-04-06 3/150 2026-04-06 20:55 by lbsjt
信息提示
请填处理意见