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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC 流动相冲柱子的奇怪现象
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hanxuely

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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ruruko: 金币+1, ★★★很有帮助, 金币比较少，不好意思QAQ 2015-09-17 14:35:21
如果purge几次还没好，可以看看是不是泵单向阀的进气阀和出气阀出了问题，可以拿下来用乙醇超声半小时，但是千万别安装反了
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愿时光不老，我们不散。
11楼2015-09-17 13:29:37
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xiaobai321

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
检测器里进气泡了，双通，大流速冲，注意不要过大，用5ml试试
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12楼2015-09-17 15:15:42
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by ruruko at 2015-09-17 11:34:18
可是我用5ml/min的流速排期排了十几分钟，外面可以看见的管路里没有气泡，压力最开始是稳定到后面波动值是10左右。...

柱子久了密封不好，溶剂挥发干了，可能有气泡，波动应该越来越小，压力波动值10bar？太大了，肯定不正常，1bar以内可以接受。应该是气泡引起的基线波动。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
13楼2015-09-17 17:01:09
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ruruko

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by kf1009 at 2015-09-17 17:01:09
柱子久了密封不好，溶剂挥发干了，可能有气泡，波动应该越来越小，压力波动值10bar？太大了，肯定不正常，1bar以内可以接受。应该是气泡引起的基线波动。...

换了新的流动相，重新过滤，超声了45min，管路应该没问题，因为师兄用的时候很正常，purge了二十分钟用5ml/min的流速，但是现在是有规律的波动，可怕，求指点QAQ
HPLC 流动相冲柱子的奇怪现象
4.jpg
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14楼2015-09-17 20:26:23
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a88332288

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
灯能量不足的可能需要排除。

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15楼2015-09-17 20:54:13
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412432058

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有气泡，先检查流动相，再看管路，检查泵

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16楼2015-09-17 21:31:20
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by ruruko at 2015-09-17 20:26:23
换了新的流动相，重新过滤，超声了45min，管路应该没问题，因为师兄用的时候很正常，purge了二十分钟用5ml/min的流速，但是现在是有规律的波动，可怕，求指点QAQ

4.jpg
...

您没有给出详细的色谱条件和仪器硬件配置，所以较难判断故障原因。你可以用排除法去找找原因：1.流动相，把你的流动相换成纯甲醇；2.换柱子，换另一更柱子试试；3.换方法，换别人正常做的方法，用你的流动相和柱子、、、、、、一个一个单因素去试吧，肯定能找到原因，您也能学到东西，变得更强大。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
17楼2015-09-18 08:32:59
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yjj6809

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
试试柱子用纯甲醇低流速活化一个晚上。。。
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18楼2015-09-19 22:46:58
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wuming95

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做三个事情：一是检查流动相超生脱气否？仪器带自动脱气机否；二是检查仪器整个环路有无无机盐析出，如有可用过滤水大流速冲洗（3ml），也可用60℃热水；三是检查检测器有无气泡，很简单，如有，反冲检测器试试。最后，这根柱子确定之前没被破坏，如果柱头塌陷了，那还是得考虑的

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19楼2015-09-20 00:19:09
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liuhiy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

初感觉是有气泡，一步一步排除。
1、流动相用之前超声，purge ，接上二通一段时间，看基线是否平稳。如果基线平稳，基本上可以排除仪器和流动相方面的原因了。
2、柱用纯甲醇多冲一段时间，再接到仪器上。先用低流速冲一段时间，观察是否平衡
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人生若只如初见
20楼2015-09-23 17:04:33
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