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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 高效液相求助
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药化菜鸟

木虫 (正式写手)

[求助] 高效液相求助 已有5人参与

流动相：甲醇：水=95：5，两星期前用这个比例跑样品  出峰很好，现在还是用这个比例，同样的样品  就是不出峰，只有一两个很矮的杂质峰，不知道怎么搞的。大侠们有没有遇到这样的情况，求指教。
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1楼 2015-07-12 20:13:41
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

药化菜鸟

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2015-07-12 20:37:20
样品是新配的么？仪器的各个接口，尤其是进检测器的接口是否是好的，如果样品连检测器都没进，肯定不会出峰阿。另外，确定检测波长设定正确，监测器开了么？

样品是新配的，只能出一些杂质峰，不出样品峰，之前一直用这个比例跑，4分钟左右就出一个很高的峰，现在什么都没有，基本就是基线。如果检测器接口坏了，是不是应该什么峰都没有啊！我用的的是全波长扫描的高相液相。
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3楼2015-07-12 20:47:05
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普通回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品是新配的么？仪器的各个接口，尤其是进检测器的接口是否是好的，如果样品连检测器都没进，肯定不会出峰阿。另外，确定检测波长设定正确，监测器开了么？
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2楼2015-07-12 20:37:20
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苯环+OH_装醇

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我之前遇到这样的情况，不过原因是我的流动相是上次用剩下的，隔了大约两三天的样子，极性已经发生变化了，后来重新配的流动相就出峰了。
按你说的还有一种可能就是之前柱子残留被冲出出现4min的峰。
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4楼2015-07-12 20:55:33
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药化菜鸟

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 苯环+OH_装醇 at 2015-07-12 20:55:33
我之前遇到这样的情况，不过原因是我的流动相是上次用剩下的，隔了大约两三天的样子，极性已经发生变化了，后来重新配的流动相就出峰了。
按你说的还有一种可能就是之前柱子残留被冲出出现4min的峰。

我用的是甲醇和纯水  过几天极性变化应该不会很大吧。 我之前进了好几针同一个样品，每次都出一样的峰，不应该是柱子中的残留。会不会是柱子的原因。
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5楼2015-07-12 21:02:38
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 药化菜鸟 at 2015-07-12 20:47:05
样品是新配的，只能出一些杂质峰，不出样品峰，之前一直用这个比例跑，4分钟左右就出一个很高的峰，现在什么都没有，基本就是基线。如果检测器接口坏了，是不是应该什么峰都没有啊！我用的的是全波长扫描的高相液相 ...

如果是检测器漏夜 样品还是会进 肯定是有响应的啊 个人觉得你没有把吸收波长选对 以前您做的时候可能是选了某个确定波长的 所以有响应 您用的是什么仪器 agilent的？
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6楼2015-07-12 21:18:42
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sunyifeng186

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
单从仪器本身找原因的话，我会先排除输液泵工作是否正常。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2015-07-12 21:54:08
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da1234mao

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
压力正常不？有没有可能漏了
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8楼2015-07-13 08:33:19
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shamzh

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我倒觉得：与其四处找原因，不如认认真真的把流动相和样品再配一次，把柱子冲干净后，跑一遍，进而确定是人为问题，还是仪器故障
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珍惜时间，提高效率
9楼2015-07-13 09:19:02
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苯环+OH_装醇

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 药化菜鸟 at 2015-07-12 21:02:38
我用的是甲醇和纯水  过几天极性变化应该不会很大吧。 我之前进了好几针同一个样品，每次都出一样的峰，不应该是柱子中的残留。会不会是柱子的原因。...

那你更应该重新配个流动相了，我用的是乙腈和纯水，出现这样的情况
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10楼2015-07-13 17:28:52
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