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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相色谱求助
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jeffgo

木虫 (小有名气)

[求助] 高效液相色谱求助 已有5人参与

求教大神：情况是这样的，小弟做液相，用紫外用作检测器，测定紫苏油中α-亚麻酸的含量，现在进的是待测液的。条件是：甲醇：乙腈：0.5%磷酸水溶液（60:22:18），流速1.1ml/min，怎么会等时间间隔出峰呢？这种情况是怎么发生的呢？我是用超临界萃取提取紫苏中的紫苏油的，有做这个的吗？求教啊。另外这个紫苏油中流动相是用什么条件啊？求教啊 求交流啊  标样买回来了了  但是呢  为了验证这个条件就没做标样的溶液测定

高效液相色谱求助
IMG_0320.JPG这是现在还在出峰  这个是时间序做的
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什么事情主动一点积极一点就会顺利一点
1楼 2014-03-26 20:20:49
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by jeffgo at 2014-03-29 10:03:07
我做的时候脱气三次了啊  还超声十分钟了  怎么还会有气泡呢 另外这个是要换流动相？关于这个物质的极性我不是很清楚  只知道还原性很强  有三个共轭双键  附上结构图  然后就是液相分析脂肪酸是一定要前处理吗？？ ...

以我的经验判断，你的仪器状态是有问题的，如果流动相没问题，那就可能是你的泵、混合器、检测器等有问题，先排除仪器干扰。你的化合物双键没有共轭，没有较强的发色基团，只有一个羰基显色，紫外吸收不强，宜选用低波长，选用低波长，流动相选甲醇是不适宜，全用乙腈更好，这个化合物在酸性流动相中保留应该很强，调高流动相pH值，可以降低保留性。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
9楼2014-03-29 18:35:55
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maxmahao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这个有点不太正常，峰太细了，等间隔出峰的可能性太小
你做个其他样品看看出峰如何，有时候可能是软件导致的

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2楼2014-03-28 08:11:14
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jeffgo: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 你解释的很好 也很有耐心 谢谢 以后希望多和你请教 2014-04-12 11:52:14
流动相再脱气试试，这种尖锐的脉冲可能是气泡引起。甲醇与水混合发热，溶解在流动相中的气体更易溢出。另这个流动相洗脱力度较强，你目标成分极性较弱？
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3楼2014-03-28 08:45:17
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续许汝生

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
太尖锐了，检测器设置正常吗

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6楼2014-03-29 10:37:00
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
这个紫外检测器灵敏吗，上气相做不好吗？
你这个谱图相对液相来说过于尖锐和规律了吧，还是看看仪器自身是不是有问题。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2014-03-29 11:12:24
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MJF628

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
检查一下流通池，如果有渗透就会出现这个现象，需要更换流通池
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静水深流
8楼2014-03-29 12:51:28
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匿名

禁虫 (知名作家)
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12楼2014-03-30 17:29:55
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匿名

禁虫 (知名作家)
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13楼2014-03-30 17:46:17
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by jeffgo at 2014-03-30 17:07:28
你分析得很有道理的，我们实验室的液相柱子好像是不怎么好用啊  我们液相是自己组装的   只是有个地方和我看的资料不同  我看的资料是说分析弱酸的时候  要在流动相中加入少量的酸  http://bbs.antpedia.com/threa ...

分析弱酸在流动相中加入酸有利于峰型对称、增强保留，但你的脂肪烃链已经很长，保留性足够强，所以建议你提高pH值。你可以选一个磷酸盐（钾、钠、铵），10mmol浓度，用乙腈：pH7.0体系，根据保留性调有机相比例或调低pH。试试看，做了才知道。
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19楼2014-03-31 13:17:17
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bacheloe321

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

有可能是信号线问题 或者气泡，你超声过不代表不会有问题。
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22楼2014-04-01 10:51:13
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普通回帖

jeffgo

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by kf1009 at 2014-03-28 08:45:17
流动相再脱气试试，这种尖锐的脉冲可能是气泡引起。甲醇与水混合发热，溶解在流动相中的气体更易溢出。另这个流动相洗脱力度较强，你目标成分极性较弱？

我做的时候脱气三次了啊  还超声十分钟了  怎么还会有气泡呢 另外这个是要换流动相？关于这个物质的极性我不是很清楚  只知道还原性很强  有三个共轭双键  附上结构图  然后就是液相分析脂肪酸是一定要前处理吗？？
高效液相色谱求助-1
α-亚麻酸结构式.jpg
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什么事情主动一点积极一点就会顺利一点
4楼2014-03-29 10:03:07
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jeffgo

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by maxmahao at 2014-03-28 08:11:14
你这个有点不太正常，峰太细了，等间隔出峰的可能性太小
你做个其他样品看看出峰如何，有时候可能是软件导致的

前面的几个峰是一个样品的   后面的十多个是另外一个样品的峰啊  我放大看了这些峰  有的的确是很像气泡的   但是有的峰就是上面顶端分不开  感觉是不是流动相出现了问题
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什么事情主动一点积极一点就会顺利一点
5楼2014-03-29 10:05:27
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jeffgo

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by chihaijun at 2014-03-29 11:12:24
这个紫外检测器灵敏吗，上气相做不好吗？
你这个谱图相对液相来说过于尖锐和规律了吧，还是看看仪器自身是不是有问题。

maya2000的  气象还没做过  是不是做液相分析脂肪酸一类的  都要皂化预处理啊？？？
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什么事情主动一点积极一点就会顺利一点
10楼2014-03-30 17:02:35
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