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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相色谱求助
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jeffgo

木虫 (小有名气)

[求助] 高效液相色谱求助 已有5人参与

求教大神：情况是这样的，小弟做液相，用紫外用作检测器，测定紫苏油中α-亚麻酸的含量，现在进的是待测液的。条件是：甲醇：乙腈：0.5%磷酸水溶液（60:22:18），流速1.1ml/min，怎么会等时间间隔出峰呢？这种情况是怎么发生的呢？我是用超临界萃取提取紫苏中的紫苏油的，有做这个的吗？求教啊。另外这个紫苏油中流动相是用什么条件啊？求教啊 求交流啊  标样买回来了了  但是呢  为了验证这个条件就没做标样的溶液测定

高效液相色谱求助
IMG_0320.JPG这是现在还在出峰  这个是时间序做的
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什么事情主动一点积极一点就会顺利一点
1楼 2014-03-26 20:20:49
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by jeffgo at 2014-03-30 17:07:28
你分析得很有道理的，我们实验室的液相柱子好像是不怎么好用啊  我们液相是自己组装的   只是有个地方和我看的资料不同  我看的资料是说分析弱酸的时候  要在流动相中加入少量的酸  http://bbs.antpedia.com/threa ...

分析弱酸在流动相中加入酸有利于峰型对称、增强保留，但你的脂肪烃链已经很长，保留性足够强，所以建议你提高pH值。你可以选一个磷酸盐（钾、钠、铵），10mmol浓度，用乙腈：pH7.0体系，根据保留性调有机相比例或调低pH。试试看，做了才知道。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
19楼2014-03-31 13:17:17
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maxmahao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这个有点不太正常，峰太细了，等间隔出峰的可能性太小
你做个其他样品看看出峰如何，有时候可能是软件导致的

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2楼2014-03-28 08:11:14
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jeffgo: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 你解释的很好 也很有耐心 谢谢 以后希望多和你请教 2014-04-12 11:52:14
流动相再脱气试试，这种尖锐的脉冲可能是气泡引起。甲醇与水混合发热，溶解在流动相中的气体更易溢出。另这个流动相洗脱力度较强，你目标成分极性较弱？
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3楼2014-03-28 08:45:17
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jeffgo

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by kf1009 at 2014-03-28 08:45:17
流动相再脱气试试，这种尖锐的脉冲可能是气泡引起。甲醇与水混合发热，溶解在流动相中的气体更易溢出。另这个流动相洗脱力度较强，你目标成分极性较弱？

我做的时候脱气三次了啊  还超声十分钟了  怎么还会有气泡呢 另外这个是要换流动相？关于这个物质的极性我不是很清楚  只知道还原性很强  有三个共轭双键  附上结构图  然后就是液相分析脂肪酸是一定要前处理吗？？
高效液相色谱求助-1
α-亚麻酸结构式.jpg
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什么事情主动一点积极一点就会顺利一点
4楼2014-03-29 10:03:07
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