| 查看: 1884 | 回复: 6 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[求助]
关于ATRP引发-实在没有办法求助于强大的小木虫 已有1人参与
|
|||
|
本人于半年前开始做ATRP反应，因为之前没有任何基础，虽然看了一些文献，仍然像盲人摸象，一直找不到方向。反应中有成功也有失败，归纳起来就是不稳定，具体阐述如下，希望有热心人帮忙！ 1. 原材料为再生纤维素膜，表面有大量的OH。引发剂用的是BIBB，HBr吸收剂用的是三乙胺（TEA）与吡啶（py），溶剂尝试用过己烷，THF，DMF，甲苯。反应温度尝试过室温反应和35度下反应，引发剂用量从60-1000ul不等。 2. 引发时，将膜与溶剂和三乙胺/吡啶混合到一起置于烧杯中，冰浴，然后将BIBB稀释后滴加到烧杯中，冰浴反应半小时，然后室温下反应1小时（也做过室温下反应24小时，基本是失败的），最后35度反应3-10小时不等。 3. 在引发的样品中，（1）DMF+TEA的组合是成功的，但是由于DMF能溶掉膜中的一些物质因此无法使用；（2）利用己烷+py的组合可以引发成功，但是引发出来的膜变薄，因此也无法使用；（3）利用THF+DMF（20%左右）的组合引发成功过，但是重复性很差，有时成功有时失败；（4）利用甲苯做溶剂没有成功过；（5）利用THF做溶剂偶尔成功过，文献中用THF和己烷做溶剂的挺多。 朋友都说ATRP反应不难，但是我一直无法稳定的进行引发，查看文献也没有找到解决的办法。我主要有以下的几个疑问：I. 再生纤维素膜是否需要通过加热进行引发 II. 引发过程中产生沉淀是否合理？听朋友说他们引发过程不产生沉淀，产生沉淀会导致引发效率低，为何我的反应体系中只要滴加一定量的引发剂便会产生沉淀，产生的沉淀是什么，如何避免，或者是否需要避免？III. 如果利用DMF做溶剂，可以把沉淀溶解，但是颜色变为红色，是否是发生了别的反应？DMF能否与BIBB和TEA发生反应？IV. 引发过程中是否有其他的注意事项？比如搅拌（我的膜有时会贴在烧杯壁上），或者提前浸泡时间等？ 目前，我的主要目的就是要使引发过程稳定，才能进行下一步的实验，做了接近半年的ATPR一直纠结在引发上，让大家笑话了！希望牛人们能对我的引发反应进行指导，或者能提出一种新的方法，若能帮我把引发过程稳定，必有重谢！ |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 问题 |
» 猜你喜欢
售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急
已经有4人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急
已经有4人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急
已经有4人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急
已经有4人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急
已经有4人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 请教关于ATRP聚合的一个问题，谢谢！
已经有8人回复
- 关于ATRP。。。。
已经有13人回复
- ATRP沉淀聚合MMA 关于反应现象
已经有7人回复
- ATRP反应中遇到的问题
已经有36人回复
- ATRP反应时需要注意的东西
已经有25人回复
- ATRP 接两种单体 有一种单体一直接不上
已经有13人回复
- 关于ATRP中溴化亚铜的问题
已经有8人回复
- 关于ATRP聚合问题。
已经有11人回复
- ATRP聚合不了！！！头大
已经有9人回复
- 有关ATRP合成PHEMA的问题
已经有8人回复
- ATRP反应中的CuBr的处理
已经有19人回复
- ATRP反应要注意的问题
已经有18人回复
- ATRP和RAFT，请大家畅所欲言~
已经有44人回复
- ATRP 反应条件
已经有10人回复
- ATRP的除氧问题
已经有15人回复
- 【求助】ATRP聚合
已经有8人回复
- 【求助】纳米ZnO粒子表面ATRP聚合
已经有6人回复
- 【求助】ATRP聚合用schlenck瓶的一些问题
已经有15人回复
- 【求助】ATRP 求助 有关两种单体共聚合
已经有6人回复
- 【求助】ATRP分子量分布由什么因素决定
已经有4人回复
- 【求助】ATRP求助
已经有11人回复
- 【求助】ATRP法聚DMAEMA
已经有41人回复
- 【求助】ATRP聚合度低，愁！
已经有23人回复
- 【交流】关于甲基丙烯酸羟乙酯的ATRP反应。
已经有11人回复
mxmengxiao
新虫 (小有名气)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 193.8
- 散金: 10
- 红花: 1
- 帖子: 52
- 在线: 26.4小时
- 虫号: 3139620
- 注册: 2014-04-15
- 专业: 电化学分析
4楼2016-12-09 16:44:27
mxmengxiao
新虫 (小有名气)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 193.8
- 散金: 10
- 红花: 1
- 帖子: 52
- 在线: 26.4小时
- 虫号: 3139620
- 注册: 2014-04-15
- 专业: 电化学分析
3楼2016-12-09 16:42:13
5楼2016-12-28 09:39:24
6楼2018-08-14 22:12:57
50