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张宁强08木虫 (著名写手)
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ATRP反应时需要注意的东西 已有9人参与
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小弟引发剂已做好，含溴的引发剂，现在想用ATRP引发聚合，但是不知道需要哪些方面注意，ATRP聚合要求比较高，怕把引发剂给浪费掉，问一下下面几个问题 1.反应前，引发剂，溴化亚铜，联吡啶，单体，溶剂等要不要干燥或者是其他重蒸进行无水处理 2.溴化亚铜（国药的可以不），还是要买纯度99.99%的，另外联吡啶需要买纯度比较高的吗？ 3.加料顺序，我看到一些事直接全部加入而后洗气，但是也有人说，先加入引发剂、单体、配体、溶剂最后在惰性气体氛围下加入溴化亚铜，做成功的请指导一下 4.溶剂一般加多少合适？ 5.反应洗气时是不是，要进行通氮气-冷冻-抽气-解冻-通气操作 谢谢指导。。 |
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1. 溶剂你可以适当的重蒸馏下，控制下水含量。其他的放在干燥器内就问题不大。 2. 关于试剂，CuBr和配体建议使用进口的。溶剂的话国药的就行。 3. 什么叫“洗气”，把空气置换成氮气么？一般情况下把引发剂，单体，配体，溶剂先加到一起，等混合均匀后通氮气排空气，20min左右（视具体情况而定）后加入催化剂反应。 4. 溶剂我控制在10%到15%左右。这个你得摸索，比如你打算做个反应30min的，你可以做个反应12小时的看它的粘度，然后确定最后合适的浓度。我做的是均相反应，因此反应前几种物质混合均匀很重要。 5.关于“洗气”真不知道他的意思，才疏学浅，你可以问问告诉你这个概念的人，或者直接无视它。 |
3楼2013-10-07 11:59:51
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1.除水的话问题不大，我没除水照样做，不行溶剂里加点分子筛什么的我觉得也差不多了。 2.CuBr要提纯。买来的都有一定程度的氧化，我用的是国产的，可以用浓盐酸，冰醋酸什么的处理，完了是白色的。提纯CuBr这个对ATRP还是比较重要的。 3.加料顺序反正我都试过，都成功过。现在是先加单体溶剂什么的，通一会N2，稍微除除氧气，造成N2氛围，然后加入铜盐再冷冻抽真空除氧什么的，顺序一般问题不大，关键在除氧。 4.溶剂的话，我自己常用15%左右固含，看你具体的情况调节。 5. 其实这个我看着像是degas，脱气操作，主要是出去体系中的氧气，atrp中比较重要的一个环节，处理不好容易失败。 相对来说，铜盐的提纯，还有除氧，以及体系密封什么的要好好注意，没处理好容易失败，当然，单体-铜盐-配体的比例什么的看你的体系具体而定吧。 |
张宁强084楼2013-10-07 22:31:58
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1.无需除水，ATRP完全可以在水里做，易水解的引发剂除外！ 2.溴化亚铜国药的就可以，最好醋酸里蒸馏除一下，药品国药的就行！ 3.出气比较关键。先除气。先加配体，因为一价铜易氧化，啥都弄好了，把引发剂弄进去，开始反应！ 4.溶剂加多少无所谓，就是反应浓度问题，或者快慢，最后影响聚合物的一些参数，但不会因溶剂多少而失败， 5.通氮气30分钟氧气足以排除，更彻底的就双排管，几次除气，彻底一点， 同时，最近似乎有几个Angew、JACS之类的就在空气中做的，请参考，不过好像是电化学做的 http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ja3116197 http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.201201533/citedby |
8楼2013-10-08 11:24:52
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