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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » ATRP反应时需要注意的东西
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张宁强08

木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 张宁强08 at 2013-10-08 19:27:18
谢了，我先试试...

我再问一下，我现在选择乙醇做溶剂，能溶解我的单体还有引发剂，也能溶解吡啶，但是溴化亚铜不溶解，是不是对反应有影响呢？
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11楼2013-10-09 09:11:30
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Skater_Boy

禁虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-10-12 14:29:07
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12楼2013-10-09 12:16:01
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张宁强08

木虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by Skater_Boy at 2013-10-09 12:16:01
铜盐最好是现制现用

提纯好在用的
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13楼2013-10-09 16:44:30
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张宁强08

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaofeima24 at 2013-10-07 22:31:58
1.除水的话问题不大，我没除水照样做，不行溶剂里加点分子筛什么的我觉得也差不多了。
2.CuBr要提纯。买来的都有一定程度的氧化，我用的是国产的，可以用浓盐酸，冰醋酸什么的处理，完了是白色的。提纯CuBr这个对A ...

请问：我现在用的是苄基溴引发丙烯酰胺聚合，溶剂用的是无水乙醇，溴化亚铜，联吡啶体系。反应结束后得到的是底部有少量固体，反应液为绿色，史莱克瓶塞处有少量液体沉积（是不是反应进入氧气？），用丙酮沉淀得到的是土色的少量固体，求指导。
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14楼2013-10-11 09:43:26
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xiaofeima24

新虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wgs8136: 金币+2, 感谢应助 2013-10-12 14:29:14
引用回帖:
14楼: Originally posted by 张宁强08 at 2013-10-11 09:43:26
请问：我现在用的是苄基溴引发丙烯酰胺聚合，溶剂用的是无水乙醇，溴化亚铜，联吡啶体系。反应结束后得到的是底部有少量固体，反应液为绿色，史莱克瓶塞处有少量液体沉积（是不是反应进入氧气？），用丙酮沉淀得到 ...

酰胺的话，我觉得有一定的络合铜离子的能力，最好多加一点配体，或者用络合能力更强的PMDETA等，但是我还是觉得这个单体ATRP不好做。底部的固体如果是有颜色的，可能是没有溶解的铜盐，非均相的其实还是能聚合的。当然不排除聚合产物在这个体系不溶解沉淀出来了。聚合完了，冷到室温你可以首先看看体系有没有变粘稠，变粘了一般算是聚合了，然后去测个gpc应该就知道有没有成功了。还有，我也不知道这个催化剂配体体系是否合适，不过我倒是怀疑对乙醇做溶剂是否合适，记得有人用乙醇做沉淀剂用。

我也是菜鸟，慢慢讨论吧，祝实验顺利！
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McFly
15楼2013-10-11 11:15:41
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张宁强08

木虫 (著名写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by xiaofeima24 at 2013-10-11 11:15:41
酰胺的话，我觉得有一定的络合铜离子的能力，最好多加一点配体，或者用络合能力更强的PMDETA等，但是我还是觉得这个单体ATRP不好做。底部的固体如果是有颜色的，可能是没有溶解的铜盐，非均相的其实还是能聚合的。 ...

恩恩谢了
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16楼2013-10-11 16:05:44
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蓝叶嚣嚣

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by xiaofeima24 at 2013-10-11 11:15:41
酰胺的话，我觉得有一定的络合铜离子的能力，最好多加一点配体，或者用络合能力更强的PMDETA等，但是我还是觉得这个单体ATRP不好做。底部的固体如果是有颜色的，可能是没有溶解的铜盐，非均相的其实还是能聚合的。 ...

偶也开始做ATRP了，啥也不会啊啊啊啊。
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17楼2013-10-12 10:35:53
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xiaofeima24

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by 蓝叶嚣嚣 at 2013-10-12 10:35:53
偶也开始做ATRP了，啥也不会啊啊啊啊。...

蓝叶大神威武……教教我吧！
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McFly
18楼2013-10-12 18:57:32
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张宁强08

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaofeima24 at 2013-10-07 22:31:58
1.除水的话问题不大，我没除水照样做，不行溶剂里加点分子筛什么的我觉得也差不多了。
2.CuBr要提纯。买来的都有一定程度的氧化，我用的是国产的，可以用浓盐酸，冰醋酸什么的处理，完了是白色的。提纯CuBr这个对A ...

第一个单体丙烯酸甲酯聚合成功。。谢了谢了再给你一朵小花
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19楼2013-10-17 14:36:56
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炉边独语

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
做了两次ATRP了，还是莫有成功啊
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20楼2013-12-08 22:35:00
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