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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » ATRP反应时需要注意的东西
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张宁强08

木虫 (著名写手)

[交流] ATRP反应时需要注意的东西 已有9人参与

小弟引发剂已做好，含溴的引发剂，现在想用ATRP引发聚合，但是不知道需要哪些方面注意，ATRP聚合要求比较高，怕把引发剂给浪费掉，问一下下面几个问题
1.反应前，引发剂，溴化亚铜，联吡啶，单体，溶剂等要不要干燥或者是其他重蒸进行无水处理
2.溴化亚铜（国药的可以不），还是要买纯度99.99%的，另外联吡啶需要买纯度比较高的吗？
3.加料顺序，我看到一些事直接全部加入而后洗气，但是也有人说，先加入引发剂、单体、配体、溶剂最后在惰性气体氛围下加入溴化亚铜，做成功的请指导一下
4.溶剂一般加多少合适？
5.反应洗气时是不是，要进行通氮气-冷冻-抽气-解冻-通气操作

谢谢指导。。
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1楼 2013-10-06 12:59:23
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xiaofeima24

新虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
异氰酸酯: 金币+2, 感谢交流 2013-10-08 19:28:57
1.除水的话问题不大，我没除水照样做，不行溶剂里加点分子筛什么的我觉得也差不多了。
2.CuBr要提纯。买来的都有一定程度的氧化，我用的是国产的，可以用浓盐酸，冰醋酸什么的处理，完了是白色的。提纯CuBr这个对ATRP还是比较重要的。
3.加料顺序反正我都试过，都成功过。现在是先加单体溶剂什么的，通一会N2，稍微除除氧气，造成N2氛围，然后加入铜盐再冷冻抽真空除氧什么的，顺序一般问题不大，关键在除氧。
4.溶剂的话，我自己常用15%左右固含，看你具体的情况调节。
5. 其实这个我看着像是degas，脱气操作，主要是出去体系中的氧气，atrp中比较重要的一个环节，处理不好容易失败。
相对来说，铜盐的提纯，还有除氧，以及体系密封什么的要好好注意，没处理好容易失败，当然，单体-铜盐-配体的比例什么的看你的体系具体而定吧。
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张宁强08 张宁强08
McFly
4楼2013-10-07 22:31:58
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justus2009

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
异氰酸酯: 金币+2, 感谢交流 2013-10-08 19:28:31
1. 溶剂你可以适当的重蒸馏下，控制下水含量。其他的放在干燥器内就问题不大。
2. 关于试剂，CuBr和配体建议使用进口的。溶剂的话国药的就行。
3. 什么叫“洗气”，把空气置换成氮气么？一般情况下把引发剂，单体，配体，溶剂先加到一起，等混合均匀后通氮气排空气，20min左右（视具体情况而定）后加入催化剂反应。
4. 溶剂我控制在10%到15%左右。这个你得摸索，比如你打算做个反应30min的，你可以做个反应12小时的看它的粘度，然后确定最后合适的浓度。我做的是均相反应，因此反应前几种物质混合均匀很重要。
5.关于“洗气”真不知道他的意思，才疏学浅，你可以问问告诉你这个概念的人，或者直接无视它。
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3楼2013-10-07 11:59:51
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张宁强08

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaofeima24 at 2013-10-07 22:31:58
1.除水的话问题不大，我没除水照样做，不行溶剂里加点分子筛什么的我觉得也差不多了。
2.CuBr要提纯。买来的都有一定程度的氧化，我用的是国产的，可以用浓盐酸，冰醋酸什么的处理，完了是白色的。提纯CuBr这个对A ...

非常感谢，但是第四点我想问一下，15%单体浓度？
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5楼2013-10-08 08:08:32
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张宁强08

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by justus2009 at 2013-10-07 11:59:51
1. 溶剂你可以适当的重蒸馏下，控制下水含量。其他的放在干燥器内就问题不大。
2. 关于试剂，CuBr和配体建议使用进口的。溶剂的话国药的就行。
3. 什么叫“洗气”，把空气置换成氮气么？一般情况下把引发剂，单体 ...

比如你打算做个反应30min的，你可以做个反应12小时的看它的粘度，这个不太懂。。先谢了
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6楼2013-10-08 08:10:21
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