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qdwz

银虫 (小有名气)

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注册: 2011-05-08
专业: 高分子材料结构与性能

[求助] 关于ATRP引发-实在没有办法求助于强大的小木虫已有1人参与

本人于半年前开始做ATRP反应，因为之前没有任何基础，虽然看了一些文献，仍然像盲人摸象，一直找不到方向。反应中有成功也有失败，归纳起来就是不稳定，具体阐述如下，希望有热心人帮忙！
1. 原材料为再生纤维素膜，表面有大量的OH。引发剂用的是BIBB，HBr吸收剂用的是三乙胺（TEA）与吡啶（py），溶剂尝试用过己烷，THF，DMF，甲苯。反应温度尝试过室温反应和35度下反应，引发剂用量从60-1000ul不等。
2. 引发时，将膜与溶剂和三乙胺/吡啶混合到一起置于烧杯中，冰浴，然后将BIBB稀释后滴加到烧杯中，冰浴反应半小时，然后室温下反应1小时（也做过室温下反应24小时，基本是失败的），最后35度反应3-10小时不等。
3. 在引发的样品中，（1）DMF+TEA的组合是成功的，但是由于DMF能溶掉膜中的一些物质因此无法使用；（2）利用己烷+py的组合可以引发成功，但是引发出来的膜变薄，因此也无法使用；（3）利用THF+DMF（20%左右）的组合引发成功过，但是重复性很差，有时成功有时失败；（4）利用甲苯做溶剂没有成功过；（5）利用THF做溶剂偶尔成功过，文献中用THF和己烷做溶剂的挺多。
朋友都说ATRP反应不难，但是我一直无法稳定的进行引发，查看文献也没有找到解决的办法。我主要有以下的几个疑问：I. 再生纤维素膜是否需要通过加热进行引发 II. 引发过程中产生沉淀是否合理？听朋友说他们引发过程不产生沉淀，产生沉淀会导致引发效率低，为何我的反应体系中只要滴加一定量的引发剂便会产生沉淀，产生的沉淀是什么，如何避免，或者是否需要避免？III. 如果利用DMF做溶剂，可以把沉淀溶解，但是颜色变为红色，是否是发生了别的反应？DMF能否与BIBB和TEA发生反应？IV. 引发过程中是否有其他的注意事项？比如搅拌（我的膜有时会贴在烧杯壁上），或者提前浸泡时间等？
目前，我的主要目的就是要使引发过程稳定，才能进行下一步的实验，做了接近半年的ATPR一直纠结在引发上，让大家笑话了！希望牛人们能对我的引发反应进行指导，或者能提出一种新的方法，若能帮我把引发过程稳定，必有重谢！

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