应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » ATRP的除氧问题
161/1返回列表
查看: 3962  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

546098359

银虫 (小有名气)

[交流] ATRP的除氧问题

各位大侠，有没做ATRP的，其中的除氧真的要求绝对无氧吗？直接同通氮气的方法不能很好的反应吗？
做了很久效果不佳，很是郁闷，寻求高人指点，不甚感激~~
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

atrp 聚合物分子刷

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-07-22 16:16:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

sleener

木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
除氧问题、是必须的
通断氮气、抽取真空
重复循环操作

只是不同实验室有自己的方法罢了
多看看老马的网站
然后跟自己实验室的学长多交流（理论上应该有前辈做过的）
赞一下(2人) 回复此楼
7楼2011-08-01 16:52:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

scarlett_may

铁杆木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1189921楼: Originally posted by 546098359 at 2011-08-12 14:07:28
可以讨教的都讨教过了，试了几十锅了，没什么效果~~...

除氧一般我们用的鼓泡法 惰气通入溶剂通一会再抽真空，反复几次，也可以用冷冻-解冻法，就是你体系出现引发后的颜色了冻住，然后再解冻这样反复几次。

除水我们实验室一般是加CaH2搅24h再减压蒸馏，也有要求高的这样蒸两次 要求再高的就蒸两次以后再苯甲酮+Na蒸出来立刻就用（通常是甲苯）

除阻聚剂可以用碱洗法，一般是0.5M的NaOH洗上几次 当然洗完了还要干燥然后除水除氧 不过最近我们实验室比较省事的方法就是直接买三乙基铝，加到已经做好除水除氧的单体中，出现黄绿色就可以证明阻聚剂已经除干净了，然后再减压蒸出你需要的量，当然也是做出来马上就要用，如果放置会很容易自聚。（我们做的是甲基丙烯酸酯类）
赞一下(1人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

suddengerm
13楼2012-08-19 13:34:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

wwt198301

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
怎么又是你啊，呵呵。氧气要除：要抽真空通氮气轮替进行。单体要除阻聚剂，反应温度不能过高，不然就不是ATRP了
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2011-07-22 16:21:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wwt198301

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
还有，这个反应关键是配体和催化剂。自己多做做，不要全案文献来
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2011-07-22 16:24:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

546098359

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wwt198301 at 2011-07-22 16:21:14:
怎么又是你啊，呵呵。氧气要除：要抽真空通氮气轮替进行。单体要除阻聚剂，反应温度不能过高，不然就不是ATRP了

单体的阻聚剂一定要除吗？具体是怎么操作的，之前直接减压蒸馏根本蒸不出来，而且温度在高的话，怕单体的环氧基会开环~~
赞一下 回复此楼
4楼2011-07-23 11:09:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ambyshine

铁虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by 546098359 at 2011-07-23 11:09:26:
单体的阻聚剂一定要除吗？具体是怎么操作的，之前直接减压蒸馏根本蒸不出来，而且温度在高的话，怕单体的环氧基会开环~~

去sigma买碱性氧化铝粉末……
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2011-07-23 13:10:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

546098359

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ambyshine at 2011-07-23 13:10:55:
去sigma买碱性氧化铝粉末……

用这个具体是怎么做的了，难得遇见有做这方面的前辈可以讨教，太麻烦你了~
赞一下 回复此楼
6楼2011-07-23 14:45:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

manchzh

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
其实ATRP对于氧气并不是想象中的那么夸张的，当然也不是说不除氧，我们课题组出国做科研的小老板回来说，加拿大做ATRP跟国内做个乳液聚合似的，把东西加吧加吧就做出来了，说白了就是国内的试剂药品不合格导致的，如果楼主一直做不出来，其实可以换点好点的试剂试试，说不定很容易就做出来了。。。
只是建议，仅当参考。。。
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2011-08-01 16:58:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangzhen8787

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by wwt198301 at 2011-07-22 16:24:23:
还有，这个反应关键是配体和催化剂。自己多做做，不要全案文献来

如果你不是做绝对的严格，只是做差不多分子量的聚合物的话，阻聚剂可以不除的。引发剂稍微多加点就好了。除氧严格的话就按文献中液氮下反复冻抽就好了，如果体系对样不是很敏感的话氮气鼓个半个小时就差不多了。
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2011-08-02 00:36:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xgyanger

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
怕是你的环氧基团在ATRP过程中跟氨基反应了，交联化...
除氧？不是ATRP要求的第一步么
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2011-08-02 02:13:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

546098359

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by manchzh at 2011-08-01 16:58:46:
其实ATRP对于氧气并不是想象中的那么夸张的，当然也不是说不除氧，我们课题组出国做科研的小老板回来说，加拿大做ATRP跟国内做个乳液聚合似的，把东西加吧加吧就做出来了，说白了就是国内的试剂药品不合格导致的， ...

具体是哪几种试剂不合格造成的了，不可能所有试剂都要严格要求合格吧~~
赞一下 回复此楼
11楼2011-08-12 14:05:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

546098359

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by sleener at 2011-08-01 16:52:00:
除氧问题、是必须的
通断氮气、抽取真空
重复循环操作

只是不同实验室有自己的方法罢了
多看看老马的网站
然后跟自己实验室的学长多交流（理论上应该有前辈做过的）

可以讨教的都讨教过了，试了几十锅了，没什么效果~~
赞一下 回复此楼
12楼2011-08-12 14:07:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

suddengerm

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
送红花一朵
引用回帖:
13楼: Originally posted by scarlett_may at 2012-08-19 13:34:58
除氧一般我们用的鼓泡法 惰气通入溶剂通一会再抽真空，反复几次，也可以用冷冻-解冻法，就是你体系出现引发后的颜色了冻住，然后再解冻这样反复几次。

除水我们实验室一般是加CaH2搅24h再减压蒸馏，也有要求高的 ...

请问一下, 用碱性氧化铝可以直接除去阻聚剂吗??
赞一下 回复此楼
14楼2013-05-31 09:05:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

suddengerm

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by sleener at 2011-08-01 16:52:00
除氧问题、是必须的
通断氮气、抽取真空
重复循环操作

只是不同实验室有自己的方法罢了
多看看老马的网站
然后跟自己实验室的学长多交流（理论上应该有前辈做过的）

请问下老老马的网站上哪里具体会讲到这些操作细节呵呵多谢了
赞一下 回复此楼
15楼2013-06-01 06:24:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sleener

木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by suddengerm at 2013-06-01 06:24:34
请问下老老马的网站上哪里具体会讲到这些操作细节呵呵多谢了...

http://www.cmu.edu/maty/matyjaszewski/index.html
赞一下 回复此楼
16楼2013-06-01 11:01:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 546098359 的主题更新
161/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +19 koalala 2026-08-24 21/1050 2026-08-24 16:48 by Wei_ren
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[基金申请] 今日不放榜？网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 21/1050 2026-08-24 14:21 by refreshing11
[基金申请] 估计是周四 +4 archvillain 2026-08-18 4/200 2026-08-24 13:53 by zzuzxg
[基金申请] 我面上完蛋了 +8 且听虎啸 2026-08-20 9/450 2026-08-24 13:52 by zzuzxg
[基金申请] 让我中一个面上吧！ +13 大萍1987 2026-08-20 16/800 2026-08-24 10:23 by 太傻了
[基金申请] 放榜前的不淡定 20+4 snowwithsea 2026-08-19 17/850 2026-08-24 10:20 by echo8914667
[基金申请] 明天应该可查了！？ +4 chengyan1220 2026-08-23 4/200 2026-08-24 08:47 by gloomy6159
[基金申请] 什么时候开奖？ +10 CrisMessi 2026-08-18 11/550 2026-08-24 06:50 by 开心的小狮子
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办？ +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 今天放榜吗？ +15 布布和一二 2026-08-19 16/800 2026-08-23 09:55 by 张春生
[基金申请] filecode，4个jtjc了 +13 ziyangfang 2026-08-19 16/800 2026-08-22 17:08 by WH3796
[基金申请] 人气不行了 +8 fansofjerry 2026-08-21 8/400 2026-08-22 16:30 by zyqchem
[基金申请] 今天基金会出结果吗？20260819 +16 kkkl_v 2026-08-19 17/850 2026-08-22 16:12 by 阿布Abu
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧？ +4 哈哈蛤？ 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[论文投稿] 投稿咨询 +5 wwm09 2026-08-17 7/350 2026-08-21 10:11 by 期刊论文帮手
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
[基金申请] 重要消息，中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭