[交流] ATRP的除氧问题

1189921楼: Originally posted by 546098359 at 2011-08-12 14:07:28
可以讨教的都讨教过了，试了几十锅了，没什么效果~~...

Originally posted by wwt198301 at 2011-07-22 16:21:14:
怎么又是你啊，呵呵。氧气要除：要抽真空通氮气轮替进行。单体要除阻聚剂，反应温度不能过高，不然就不是ATRP了

Originally posted by 546098359 at 2011-07-23 11:09:26:
单体的阻聚剂一定要除吗？具体是怎么操作的，之前直接减压蒸馏根本蒸不出来，而且温度在高的话，怕单体的环氧基会开环~~

Originally posted by ambyshine at 2011-07-23 13:10:55:
去sigma买碱性氧化铝粉末……

3楼: Originally posted by wwt198301 at 2011-07-22 16:24:23:
还有，这个反应关键是配体和催化剂。自己多做做，不要全案文献来

8楼: Originally posted by manchzh at 2011-08-01 16:58:46:
其实ATRP对于氧气并不是想象中的那么夸张的，当然也不是说不除氧，我们课题组出国做科研的小老板回来说，加拿大做ATRP跟国内做个乳液聚合似的，把东西加吧加吧就做出来了，说白了就是国内的试剂药品不合格导致的， ...

7楼: Originally posted by sleener at 2011-08-01 16:52:00:
除氧问题、是必须的
通断氮气、抽取真空
重复循环操作

只是不同实验室有自己的方法罢了
多看看老马的网站
然后跟自己实验室的学长多交流（理论上应该有前辈做过的）

13楼: Originally posted by scarlett_may at 2012-08-19 13:34:58
除氧一般我们用的鼓泡法 惰气通入溶剂通一会再抽真空，反复几次，也可以用冷冻-解冻法，就是你体系出现引发后的颜色了冻住，然后再解冻这样反复几次。

除水我们实验室一般是加CaH2搅24h再减压蒸馏，也有要求高的 ...

7楼: Originally posted by sleener at 2011-08-01 16:52:00
除氧问题、是必须的
通断氮气、抽取真空
重复循环操作

只是不同实验室有自己的方法罢了
多看看老马的网站
然后跟自己实验室的学长多交流（理论上应该有前辈做过的）

15楼: Originally posted by suddengerm at 2013-06-01 06:24:34
请问下老老马的网站上哪里具体会讲到这些操作细节呵呵多谢了...