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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » ATRP的除氧问题
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546098359

银虫 (小有名气)

[交流] ATRP的除氧问题

各位大侠，有没做ATRP的，其中的除氧真的要求绝对无氧吗？直接同通氮气的方法不能很好的反应吗？
做了很久效果不佳，很是郁闷，寻求高人指点，不甚感激~~
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1楼 2011-07-22 16:16:42
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

sleener

木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
除氧问题、是必须的
通断氮气、抽取真空
重复循环操作

只是不同实验室有自己的方法罢了
多看看老马的网站
然后跟自己实验室的学长多交流（理论上应该有前辈做过的）
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7楼2011-08-01 16:52:00
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scarlett_may

铁杆木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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1189921楼: Originally posted by 546098359 at 2011-08-12 14:07:28
可以讨教的都讨教过了，试了几十锅了，没什么效果~~...

除氧一般我们用的鼓泡法 惰气通入溶剂通一会再抽真空，反复几次，也可以用冷冻-解冻法，就是你体系出现引发后的颜色了冻住，然后再解冻这样反复几次。

除水我们实验室一般是加CaH2搅24h再减压蒸馏，也有要求高的这样蒸两次 要求再高的就蒸两次以后再苯甲酮+Na蒸出来立刻就用（通常是甲苯）

除阻聚剂可以用碱洗法，一般是0.5M的NaOH洗上几次 当然洗完了还要干燥然后除水除氧 不过最近我们实验室比较省事的方法就是直接买三乙基铝，加到已经做好除水除氧的单体中，出现黄绿色就可以证明阻聚剂已经除干净了，然后再减压蒸出你需要的量，当然也是做出来马上就要用，如果放置会很容易自聚。（我们做的是甲基丙烯酸酯类）
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suddengerm
13楼2012-08-19 13:34:58
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普通回帖

wwt198301

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
怎么又是你啊，呵呵。氧气要除：要抽真空通氮气轮替进行。单体要除阻聚剂，反应温度不能过高，不然就不是ATRP了
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2楼2011-07-22 16:21:14
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wwt198301

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
还有，这个反应关键是配体和催化剂。自己多做做，不要全案文献来
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3楼2011-07-22 16:24:23
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546098359

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wwt198301 at 2011-07-22 16:21:14:
怎么又是你啊，呵呵。氧气要除：要抽真空通氮气轮替进行。单体要除阻聚剂，反应温度不能过高，不然就不是ATRP了

单体的阻聚剂一定要除吗？具体是怎么操作的，之前直接减压蒸馏根本蒸不出来，而且温度在高的话，怕单体的环氧基会开环~~
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4楼2011-07-23 11:09:26
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ambyshine

铁虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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Originally posted by 546098359 at 2011-07-23 11:09:26:
单体的阻聚剂一定要除吗？具体是怎么操作的，之前直接减压蒸馏根本蒸不出来，而且温度在高的话，怕单体的环氧基会开环~~

去sigma买碱性氧化铝粉末……
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5楼2011-07-23 13:10:55
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546098359

银虫 (小有名气)
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Originally posted by ambyshine at 2011-07-23 13:10:55:
去sigma买碱性氧化铝粉末……

用这个具体是怎么做的了，难得遇见有做这方面的前辈可以讨教，太麻烦你了~
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6楼2011-07-23 14:45:01
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manchzh

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
其实ATRP对于氧气并不是想象中的那么夸张的，当然也不是说不除氧，我们课题组出国做科研的小老板回来说，加拿大做ATRP跟国内做个乳液聚合似的，把东西加吧加吧就做出来了，说白了就是国内的试剂药品不合格导致的，如果楼主一直做不出来，其实可以换点好点的试剂试试，说不定很容易就做出来了。。。
只是建议，仅当参考。。。
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8楼2011-08-01 16:58:46
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wangzhen8787

金虫 (小有名气)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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3楼: Originally posted by wwt198301 at 2011-07-22 16:24:23:
还有，这个反应关键是配体和催化剂。自己多做做，不要全案文献来

如果你不是做绝对的严格，只是做差不多分子量的聚合物的话，阻聚剂可以不除的。引发剂稍微多加点就好了。除氧严格的话就按文献中液氮下反复冻抽就好了，如果体系对样不是很敏感的话氮气鼓个半个小时就差不多了。
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9楼2011-08-02 00:36:28
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xgyanger

木虫 (著名写手)
★
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怕是你的环氧基团在ATRP过程中跟氨基反应了，交联化...
除氧？不是ATRP要求的第一步么
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10楼2011-08-02 02:13:49
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546098359

银虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by manchzh at 2011-08-01 16:58:46:
其实ATRP对于氧气并不是想象中的那么夸张的，当然也不是说不除氧，我们课题组出国做科研的小老板回来说，加拿大做ATRP跟国内做个乳液聚合似的，把东西加吧加吧就做出来了，说白了就是国内的试剂药品不合格导致的， ...

具体是哪几种试剂不合格造成的了，不可能所有试剂都要严格要求合格吧~~
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11楼2011-08-12 14:05:26
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546098359

银虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by sleener at 2011-08-01 16:52:00:
除氧问题、是必须的
通断氮气、抽取真空
重复循环操作

只是不同实验室有自己的方法罢了
多看看老马的网站
然后跟自己实验室的学长多交流（理论上应该有前辈做过的）

可以讨教的都讨教过了，试了几十锅了，没什么效果~~
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12楼2011-08-12 14:07:28
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suddengerm

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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13楼: Originally posted by scarlett_may at 2012-08-19 13:34:58
除氧一般我们用的鼓泡法 惰气通入溶剂通一会再抽真空，反复几次，也可以用冷冻-解冻法，就是你体系出现引发后的颜色了冻住，然后再解冻这样反复几次。

除水我们实验室一般是加CaH2搅24h再减压蒸馏，也有要求高的 ...

请问一下, 用碱性氧化铝可以直接除去阻聚剂吗??
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14楼2013-05-31 09:05:33
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suddengerm

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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7楼: Originally posted by sleener at 2011-08-01 16:52:00
除氧问题、是必须的
通断氮气、抽取真空
重复循环操作

只是不同实验室有自己的方法罢了
多看看老马的网站
然后跟自己实验室的学长多交流（理论上应该有前辈做过的）

请问下老老马的网站上哪里具体会讲到这些操作细节呵呵多谢了
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15楼2013-06-01 06:24:34
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sleener

木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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15楼: Originally posted by suddengerm at 2013-06-01 06:24:34
请问下老老马的网站上哪里具体会讲到这些操作细节呵呵多谢了...

http://www.cmu.edu/maty/matyjaszewski/index.html
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16楼2013-06-01 11:01:46
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