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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 继续高金币求助2乙烯基吡啶ATRP.
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wl030120

木虫 (小有名气)

[求助] 继续高金币求助2乙烯基吡啶ATRP.

各位前辈，前几天悬赏询问没有回应这次高悬赏求助。如果在你的帮助下正确解决问题，追加50金币。
我现在重新试了个体系,2VP ATRP,单体过碱性氧化铝柱子纯化后基本无色，单体 引发剂量 CuCl Me6TREN=350:1:2:2, 异丙醇的溶剂，但是按照经典文献，反应后应该几个小事就能得到很高量的聚乙烯基吡啶，但是我提取产物后，用Ether沉淀，一开始没有，手摇后絮状沉淀产生，绿色很快沉到管底，但第二次沉淀溶解在DMF中，沉淀Ether，完全澄清，这是为什么啊，是不是我哪里做错了。还是什么步骤没做对。
我除氧是Bubble，基本做到无水无氧。
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1楼2012-02-17 22:30:40
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lidx0269

金虫 (著名写手)

ATRP 巯基/二硫 纳米金

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
wgs8136(金币+1): 欢迎~ 2012-02-17 23:19:30
wl030120(金币+20): ★★★很有帮助 2012-02-18 00:01:31
楼主可以用氢氧化钠沉淀，除去上清后用盐酸溶解，再用氢氧化钠沉淀，这样还可以除掉铜催化剂。如果是转化率低，要检查氧气混杂，溶剂除氧，氮气鼓泡法，或者双排管体系。
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2楼2012-02-17 23:10:13
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lidx0269

金虫 (著名写手)

ATRP 巯基/二硫 纳米金

【答案】应助回帖

wgs8136(金币+1): 2012-02-17 23:19:34
有问题QQ聊，我做atrp，还提供金表面ATRP引发剂。
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3楼2012-02-17 23:12:32
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lidx0269

金虫 (著名写手)

ATRP 巯基/二硫 纳米金
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~！~ 2012-02-17 23:19:52
因为PVP可以溶解于DMF，使用醚沉淀产物，要用较大量的醚。
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4楼2012-02-17 23:16:19
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lidx0269

金虫 (著名写手)

ATRP 巯基/二硫 纳米金
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2012-02-18 09:25:04
可查，chemistry of materials， 2007，413-417. 作者，Dongxiang Li, qiang he,... Junbai Li.
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5楼2012-02-17 23:20:19
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wl030120

木虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by lidx0269 at 2012-02-17 23:20:19:
可查，chemistry of materials， 2007，413-417. 作者，Dongxiang Li, qiang he,... Junbai Li.

发送站内信了，加你ＱＱ，还想详细了解下。谢谢了。
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6楼2012-02-18 00:02:11
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wl030120

木虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by lidx0269 at 2012-02-17 23:10:13:
楼主可以用氢氧化钠沉淀，除去上清后用盐酸溶解，再用氢氧化钠沉淀，这样还可以除掉铜催化剂。如果是转化率低，要检查氧气混杂，溶剂除氧，氮气鼓泡法，或者双排管体系。

能说下具体这几个步骤什么作用么,怎么才能很好的除铜 配体 单体,除了过柱子之外,得到白色沉淀.我第一次用乙醚沉淀为绿色,而且很快产生,但是再溶解DMF用乙醚沉淀为澄清液体，是不是铜盐和乙烯基吡啶配位影响了溶解性呢。
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7楼2012-02-18 00:38:34
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wl030120

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wl030120 at 2012-02-18 00:38:34:
能说下具体这几个步骤什么作用么,怎么才能很好的除铜 配体 单体,除了过柱子之外,得到白色沉淀.我第一次用乙醚沉淀为绿色,而且很快产生,但是再溶解DMF用乙醚沉淀为澄清液体，是不是铜盐和乙烯基吡啶配位影响了溶解 ...

我测了下GPC，反应几个小时只有500左右，不知道哪里错了，都觉得没啥问题，单体过柱子后为白色发一点点黄色，配体 铜盐都没问题，Bubble的很长时间，请指点，真的是一点头绪没有。怪不得沉淀不出来，很小的分子量。
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8楼2012-02-18 05:39:34
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xiaohenhappy

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lidx0269 at 2012-02-17 23:20:19
可查，chemistry of materials， 2007，413-417. 作者，Dongxiang Li, qiang he,... Junbai Li.

是412-417
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9楼2013-03-13 22:40:15
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