应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 继续高金币求助2乙烯基吡啶ATRP.
91/1返回列表
查看: 2124  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

wl030120

木虫 (小有名气)

[求助] 继续高金币求助2乙烯基吡啶ATRP.

各位前辈，前几天悬赏询问没有回应这次高悬赏求助。如果在你的帮助下正确解决问题，追加50金币。
我现在重新试了个体系,2VP ATRP,单体过碱性氧化铝柱子纯化后基本无色，单体 引发剂量 CuCl Me6TREN=350:1:2:2, 异丙醇的溶剂，但是按照经典文献，反应后应该几个小事就能得到很高量的聚乙烯基吡啶，但是我提取产物后，用Ether沉淀，一开始没有，手摇后絮状沉淀产生，绿色很快沉到管底，但第二次沉淀溶解在DMF中，沉淀Ether，完全澄清，这是为什么啊，是不是我哪里做错了。还是什么步骤没做对。
我除氧是Bubble，基本做到无水无氧。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

ATRP聚合

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-02-17 22:30:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lidx0269

金虫 (著名写手)

ATRP 巯基/二硫 纳米金

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
wgs8136(金币+1): 欢迎~ 2012-02-17 23:19:30
wl030120(金币+20): ★★★很有帮助 2012-02-18 00:01:31
楼主可以用氢氧化钠沉淀，除去上清后用盐酸溶解，再用氢氧化钠沉淀，这样还可以除掉铜催化剂。如果是转化率低，要检查氧气混杂，溶剂除氧，氮气鼓泡法，或者双排管体系。
赞一下 回复此楼
2楼2012-02-17 23:10:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lidx0269

金虫 (著名写手)

ATRP 巯基/二硫 纳米金

【答案】应助回帖

wgs8136(金币+1): 2012-02-17 23:19:34
有问题QQ聊，我做atrp，还提供金表面ATRP引发剂。
赞一下 回复此楼
3楼2012-02-17 23:12:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lidx0269

金虫 (著名写手)

ATRP 巯基/二硫 纳米金
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~！~ 2012-02-17 23:19:52
因为PVP可以溶解于DMF，使用醚沉淀产物，要用较大量的醚。
赞一下 回复此楼
4楼2012-02-17 23:16:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lidx0269

金虫 (著名写手)

ATRP 巯基/二硫 纳米金
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2012-02-18 09:25:04
可查，chemistry of materials， 2007，413-417. 作者，Dongxiang Li, qiang he,... Junbai Li.
赞一下 回复此楼
5楼2012-02-17 23:20:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wl030120

木虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by lidx0269 at 2012-02-17 23:20:19:
可查，chemistry of materials， 2007，413-417. 作者，Dongxiang Li, qiang he,... Junbai Li.

发送站内信了，加你ＱＱ，还想详细了解下。谢谢了。
赞一下 回复此楼
6楼2012-02-18 00:02:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wl030120

木虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by lidx0269 at 2012-02-17 23:10:13:
楼主可以用氢氧化钠沉淀，除去上清后用盐酸溶解，再用氢氧化钠沉淀，这样还可以除掉铜催化剂。如果是转化率低，要检查氧气混杂，溶剂除氧，氮气鼓泡法，或者双排管体系。

能说下具体这几个步骤什么作用么,怎么才能很好的除铜 配体 单体,除了过柱子之外,得到白色沉淀.我第一次用乙醚沉淀为绿色,而且很快产生,但是再溶解DMF用乙醚沉淀为澄清液体，是不是铜盐和乙烯基吡啶配位影响了溶解性呢。
赞一下 回复此楼
7楼2012-02-18 00:38:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wl030120

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wl030120 at 2012-02-18 00:38:34:
能说下具体这几个步骤什么作用么,怎么才能很好的除铜 配体 单体,除了过柱子之外,得到白色沉淀.我第一次用乙醚沉淀为绿色,而且很快产生,但是再溶解DMF用乙醚沉淀为澄清液体，是不是铜盐和乙烯基吡啶配位影响了溶解 ...

我测了下GPC，反应几个小时只有500左右，不知道哪里错了，都觉得没啥问题，单体过柱子后为白色发一点点黄色，配体 铜盐都没问题，Bubble的很长时间，请指点，真的是一点头绪没有。怪不得沉淀不出来，很小的分子量。
赞一下 回复此楼
8楼2012-02-18 05:39:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaohenhappy

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lidx0269 at 2012-02-17 23:20:19
可查，chemistry of materials， 2007，413-417. 作者，Dongxiang Li, qiang he,... Junbai Li.

是412-417
回复此楼
9楼2013-03-13 22:40:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wl030120 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭