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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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雪拉比

铁虫 (初入文坛)


[交流] 【求助】ATRP聚合

最近一直在做ATRP,总是做不好,想请教一下大家。
用的是大分子引发剂(末端是叔溴,分子量大概在16000左右),单体是苯乙烯衍生物,催化剂是CuBr和PMDETA,比例1:120:2:2.5。
1、文献上一般比例是引发剂和CuBr和PMDETA=1:1:1,不知道多加了CuBr和PMDETA是否有影响?当初多加的原因是怕CuBr部分被氧化。
2、加料的顺序是:大分子引发剂先在溶剂里溶解,氮气氛围下依次加PMDETA、CuBr、单体,然后就液氮冻-抽真空-充氮气,三次循环,最后真空封管,常温解冻,放入110度油浴反应。可是GPC结果总是分布很宽,峰型不好,有些时候还会双峰。不知道和我的加料顺序有没有关系?
帮忙分析分析,谢谢了。

[ Last edited by 雪拉比 on 2011-3-2 at 16:49 ]
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)


学习,还没做过ATRP呢,一直觉得很高级~~
2楼2011-03-02 17:36:49
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sunjy825

木虫 (著名写手)



dashyi(金币+1): 2011-03-03 13:06:31
CuBr和PMDETA 一般都是1:1  用bpy的话是1:2
没做过封管聚合,我用无氧操作瓶
3楼2011-03-02 22:29:24
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雪拉比

铁虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by sunjy825 at 2011-03-02 22:29:24:
CuBr和PMDETA 一般都是1:1  用bpy的话是1:2
没做过封管聚合,我用无氧操作瓶

封管就是保持里面真空环境,和你们的无氧操作瓶应该是差不多的。
4楼2011-03-03 12:58:56
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sunjy825

木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by 雪拉比 at 2011-03-03 12:58:56:
封管就是保持里面真空环境,和你们的无氧操作瓶应该是差不多的。

是差不多~~只是我中间取样是用针筒取样的。然后测GC
5楼2011-03-03 13:20:49
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hongfan0222

木虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
你的反应温度太高了,一般不需要这么高,60℃都算是高的了,另外比例最好是1:1:1:100,人家总结出来的 没必要创新
6楼2011-04-21 12:43:50
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雪拉比

铁虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by hongfan0222 at 2011-04-21 12:43:50:
你的反应温度太高了,一般不需要这么高,60℃都算是高的了,另外比例最好是1:1:1:100,人家总结出来的 没必要创新

苯乙烯类的温度一般在90-110之间。如果催化剂活性不高也会到130度,没有这么低的温度的吧。我的温度确实有点高,是因为考虑到引发剂为大分子,可能活性不够。
7楼2011-04-21 19:37:23
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0710813

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
雪拉比(金币+2): 2011-04-25 16:48:50
你不如把你的CuBr纯化一次 按1:1加料
8楼2011-04-22 09:28:34
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hongfan0222

木虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
雪拉比(金币+2): 2011-04-25 16:48:55
引用回帖:
Originally posted by 雪拉比 at 2011-03-02 16:47:18:
最近一直在做ATRP,总是做不好,想请教一下大家。
用的是大分子引发剂(末端是叔溴,分子量大概在16000左右),单体是苯乙烯衍生物,催化剂是CuBr和PMDETA,比例1:120:2:2.5。
1、文献上一般比例是引发剂和CuBr ...

加料顺序其实无所谓的了,只要催化剂和络合物不同时与氧气接触,应该问题不大的
9楼2011-04-22 11:23:58
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