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雪拉比

铁虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】ATRP聚合

最近一直在做ATRP，总是做不好，想请教一下大家。
用的是大分子引发剂（末端是叔溴，分子量大概在16000左右），单体是苯乙烯衍生物，催化剂是CuBr和PMDETA，比例1:120:2:2.5。
1、文献上一般比例是引发剂和CuBr和PMDETA=1:1:1，不知道多加了CuBr和PMDETA是否有影响？当初多加的原因是怕CuBr部分被氧化。
2、加料的顺序是：大分子引发剂先在溶剂里溶解，氮气氛围下依次加PMDETA、CuBr、单体，然后就液氮冻-抽真空-充氮气，三次循环，最后真空封管，常温解冻，放入110度油浴反应。可是GPC结果总是分布很宽，峰型不好，有些时候还会双峰。不知道和我的加料顺序有没有关系？
帮忙分析分析，谢谢了。

[ Last edited by 雪拉比 on 2011-3-2 at 16:49 ]
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1楼 2011-03-02 16:47:18
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)
学习，还没做过ATRP呢，一直觉得很高级~~
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2楼2011-03-02 17:36:49
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sunjy825

木虫 (著名写手)
★
dashyi(金币+1): 2011-03-03 13:06:31
CuBr和PMDETA 一般都是1:1  用bpy的话是1:2
没做过封管聚合，我用无氧操作瓶
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3楼2011-03-02 22:29:24
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雪拉比

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by sunjy825 at 2011-03-02 22:29:24:
CuBr和PMDETA 一般都是1:1  用bpy的话是1:2
没做过封管聚合，我用无氧操作瓶

封管就是保持里面真空环境，和你们的无氧操作瓶应该是差不多的。
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4楼2011-03-03 12:58:56
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sunjy825

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 雪拉比 at 2011-03-03 12:58:56:
封管就是保持里面真空环境，和你们的无氧操作瓶应该是差不多的。

是差不多~~只是我中间取样是用针筒取样的。然后测GC
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5楼2011-03-03 13:20:49
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hongfan0222

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
你的反应温度太高了，一般不需要这么高，60℃都算是高的了，另外比例最好是1:1：1:100，人家总结出来的 没必要创新
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6楼2011-04-21 12:43:50
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雪拉比

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by hongfan0222 at 2011-04-21 12:43:50:
你的反应温度太高了，一般不需要这么高，60℃都算是高的了，另外比例最好是1:1：1:100，人家总结出来的 没必要创新

苯乙烯类的温度一般在90-110之间。如果催化剂活性不高也会到130度，没有这么低的温度的吧。我的温度确实有点高，是因为考虑到引发剂为大分子，可能活性不够。
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7楼2011-04-21 19:37:23
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0710813

木虫 (正式写手)
★
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雪拉比(金币+2): 2011-04-25 16:48:50
你不如把你的CuBr纯化一次 按1:1加料
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8楼2011-04-22 09:28:34
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hongfan0222

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
雪拉比(金币+2): 2011-04-25 16:48:55
引用回帖:
Originally posted by 雪拉比 at 2011-03-02 16:47:18:
最近一直在做ATRP，总是做不好，想请教一下大家。
用的是大分子引发剂（末端是叔溴，分子量大概在16000左右），单体是苯乙烯衍生物，催化剂是CuBr和PMDETA，比例1:120:2:2.5。
1、文献上一般比例是引发剂和CuBr ...

加料顺序其实无所谓的了，只要催化剂和络合物不同时与氧气接触，应该问题不大的
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9楼2011-04-22 11:23:58
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