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【求助】ATRP聚合
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雪拉比
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[交流]
【求助】ATRP聚合
最近一直在做ATRP,总是做不好,想请教一下大家。
用的是大分子引发剂(末端是叔溴,分子量大概在16000左右),单体是苯乙烯衍生物,催化剂是CuBr和PMDETA,比例1:120:2:2.5。
1、文献上一般比例是引发剂和CuBr和PMDETA=1:1:1,不知道多加了CuBr和PMDETA是否有影响?当初多加的原因是怕CuBr部分被氧化。
2、加料的顺序是:大分子引发剂先在溶剂里溶解,氮气氛围下依次加PMDETA、CuBr、单体,然后就液氮冻-抽真空-充氮气,三次循环,最后真空封管,常温解冻,放入110度油浴反应。可是GPC结果总是分布很宽,峰型不好,有些时候还会双峰。不知道和我的加料顺序有没有关系?
帮忙分析分析,谢谢了。
[
Last edited by 雪拉比 on 2011-3-2 at 16:49
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2011-03-02 16:47:18
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