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雪拉比

铁虫 (初入文坛)


[交流] 【求助】ATRP聚合

最近一直在做ATRP,总是做不好,想请教一下大家。
用的是大分子引发剂(末端是叔溴,分子量大概在16000左右),单体是苯乙烯衍生物,催化剂是CuBr和PMDETA,比例1:120:2:2.5。
1、文献上一般比例是引发剂和CuBr和PMDETA=1:1:1,不知道多加了CuBr和PMDETA是否有影响?当初多加的原因是怕CuBr部分被氧化。
2、加料的顺序是:大分子引发剂先在溶剂里溶解,氮气氛围下依次加PMDETA、CuBr、单体,然后就液氮冻-抽真空-充氮气,三次循环,最后真空封管,常温解冻,放入110度油浴反应。可是GPC结果总是分布很宽,峰型不好,有些时候还会双峰。不知道和我的加料顺序有没有关系?
帮忙分析分析,谢谢了。

[ Last edited by 雪拉比 on 2011-3-2 at 16:49 ]
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sunjy825

木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by 雪拉比 at 2011-03-03 12:58:56:
封管就是保持里面真空环境,和你们的无氧操作瓶应该是差不多的。

是差不多~~只是我中间取样是用针筒取样的。然后测GC
5楼2011-03-03 13:20:49
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)


学习,还没做过ATRP呢,一直觉得很高级~~
2楼2011-03-02 17:36:49
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sunjy825

木虫 (著名写手)



dashyi(金币+1): 2011-03-03 13:06:31
CuBr和PMDETA 一般都是1:1  用bpy的话是1:2
没做过封管聚合,我用无氧操作瓶
3楼2011-03-02 22:29:24
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雪拉比

铁虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by sunjy825 at 2011-03-02 22:29:24:
CuBr和PMDETA 一般都是1:1  用bpy的话是1:2
没做过封管聚合,我用无氧操作瓶

封管就是保持里面真空环境,和你们的无氧操作瓶应该是差不多的。
4楼2011-03-03 12:58:56
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