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【求助】ATRP聚合
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最近一直在做ATRP,总是做不好,想请教一下大家。 用的是大分子引发剂(末端是叔溴,分子量大概在16000左右),单体是苯乙烯衍生物,催化剂是CuBr和PMDETA,比例1:120:2:2.5。 1、文献上一般比例是引发剂和CuBr和PMDETA=1:1:1,不知道多加了CuBr和PMDETA是否有影响?当初多加的原因是怕CuBr部分被氧化。 2、加料的顺序是:大分子引发剂先在溶剂里溶解,氮气氛围下依次加PMDETA、CuBr、单体,然后就液氮冻-抽真空-充氮气,三次循环,最后真空封管,常温解冻,放入110度油浴反应。可是GPC结果总是分布很宽,峰型不好,有些时候还会双峰。不知道和我的加料顺序有没有关系? 帮忙分析分析,谢谢了。 [ Last edited by 雪拉比 on 2011-3-2 at 16:49 ] |
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ATRP经验 |
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dashyi(金币+1): 2011-03-03 13:06:31
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雪拉比(金币+2): 2011-04-25 16:48:50
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