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雪拉比

铁虫 (初入文坛)

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[交流] 【求助】ATRP聚合

最近一直在做ATRP，总是做不好，想请教一下大家。
用的是大分子引发剂（末端是叔溴，分子量大概在16000左右），单体是苯乙烯衍生物，催化剂是CuBr和PMDETA，比例1:120:2:2.5。
1、文献上一般比例是引发剂和CuBr和PMDETA=1:1:1，不知道多加了CuBr和PMDETA是否有影响？当初多加的原因是怕CuBr部分被氧化。
2、加料的顺序是：大分子引发剂先在溶剂里溶解，氮气氛围下依次加PMDETA、CuBr、单体，然后就液氮冻-抽真空-充氮气，三次循环，最后真空封管，常温解冻，放入110度油浴反应。可是GPC结果总是分布很宽，峰型不好，有些时候还会双峰。不知道和我的加料顺序有没有关系？
帮忙分析分析，谢谢了。

[ Last edited by 雪拉比 on 2011-3-2 at 16:49 ]

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1楼 2011-03-02 16:47:18

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hongfan0222

木虫 (著名写手)

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★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
雪拉比(金币+2): 2011-04-25 16:48:55

引用回帖:

Originally posted by 雪拉比 at 2011-03-02 16:47:18:
最近一直在做ATRP，总是做不好，想请教一下大家。
用的是大分子引发剂（末端是叔溴，分子量大概在16000左右），单体是苯乙烯衍生物，催化剂是CuBr和PMDETA，比例1:120:2:2.5。
1、文献上一般比例是引发剂和CuBr ...

加料顺序其实无所谓的了，只要催化剂和络合物不同时与氧气接触，应该问题不大的