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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】ATRP聚合度低，愁！
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ahurfree

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】ATRP聚合度低，愁！ 已有16人参与

我用的单体是DMAEMA，引发剂是用带有一个氨基的POSS和BIBB合成的，用的配体是四个氮的多胺，催化剂CuCl，引发剂配体催化剂按1：1.2：1加的，溶剂用的THF。然后用碱性氧化铝除铜盐，用正己烷反沉淀，可是做了N次了，GPC测分子量始终是上不去，有一次一直反应了10个小时，粘度很大，磁子都转不动了，反沉淀出来也出现了白色的絮状沉淀，可是再拿去测GPC，分子量还是500多，我都无语了。这个配方是之前实验室一个人做过的，当时他也做出了分子量分布比较窄的上万的聚合物，可是现在怎么也重复不出来了，他也不知道为什么。都两个月了，始终没有结果，愁得不行了，拜托大家帮我分析一下吧！
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厚积薄发
1楼 2010-05-14 10:08:03
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

winsor270

木虫 (正式写手)
★
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你的问题可能出在过柱子的过程，怀疑大量的聚合物没有从柱子中洗下来，建议你做一个不过柱子的测试。我以前又出现过这个问题。
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13楼2010-05-15 13:01:50
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chenzihan

木虫 (正式写手)

金虫
★ ★ ★
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薰衣草儿(金币+2):欢迎交流 2010-05-15 11:28:44
对于这种情况，咱们首先得从催化剂效率考虑了！ATRP，是一个很前卫的聚会方法，但是目前工业生产不多，因为其催化剂及配位数不好掌握！你用的CuCl低价过度太金属易氧化失活，看看的反应的条件是否是氮气保护的无氧条件下，在聚合完后即时出去催化剂和配体困难，所以分子量一直上不去啊！
  在反应时你可以稍微加入一些催化剂还原剂，使产生的二价Cu离子还原！
当然我也是懂得不多，祝你成功！
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一枝草，一点露，老天不必使你匮乏！
2楼2010-05-14 13:41:14
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9559983

木虫 (正式写手)
★
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你也可以用下CuBr试试啊！
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3楼2010-05-14 16:30:10
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axyx114

银虫 (小有名气)
★ ★
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薰衣草儿(金币+1):欢迎交流 2010-05-15 11:28:54
封管时除空气一定要净，严格保证无水无氧，称量加样时要快。
500太低了，看看是不是试剂出了问题。
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4楼2010-05-14 20:48:03
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lemontear

木虫 (小有名气)
★
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引发剂有没有问题啊，还有反应温度！
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5楼2010-05-14 21:50:46
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dfpei

金虫 (小有名气)
★
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GPC测的本来就是相对的分子量，很不准的，建议做核磁，那才是绝对分子量啊
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6楼2010-05-14 22:13:02
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ahurfree

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 9559983 at 2010-05-14 16:30:10:
你也可以用下CuBr试试啊！

之前做这个的同学用过CuBr，配体是三个氮的多胺，他说效果不好，所以才换成CuCl和四个氮的多胺，不过我一直不明白是否催化剂和配体是配套使用的？
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厚积薄发
7楼2010-05-15 09:34:11
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ahurfree

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by axyx114 at 2010-05-14 20:48:03:
封管时除空气一定要净，严格保证无水无氧，称量加样时要快。
500太低了，看看是不是试剂出了问题。

无水无氧应该没有太大问题，因为用的是做阴离子聚合的那一套东西进行抽排的，500是挺低的，都不够我一个引发剂的分子量，所以觉得特别奇怪
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厚积薄发
8楼2010-05-15 09:36:33
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ahurfree

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lemontear at 2010-05-14 21:50:46:
引发剂有没有问题啊，还有反应温度！

反应温度是60度，之前我也怀疑引发剂，还重新做过引发剂，可是从红外上看，聚合以后得到的东西单体里的那个羰基峰很明显，所以也不是完全没有引发，但是就感觉引发了几个以后就再也引发不动的样子，不知道为什么
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厚积薄发
9楼2010-05-15 09:39:51
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ahurfree

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by dfpei at 2010-05-14 22:13:02:
GPC测的本来就是相对的分子量，很不准的，建议做核磁，那才是绝对分子量啊

也做过核磁，从核磁上看，也不像没聚，但是毕竟聚合物的核磁比较乱，感觉所有的氢又对不上，所以没有GPC也缺乏说服力啊
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厚积薄发
10楼2010-05-15 09:42:42
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