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ambyshine铁虫 (著名写手)
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[求助]
关于ATRP法合成DEAEMA聚合物。
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之前用ATRP法做DMAEMA聚合物做得好好的，后来老板提意见要把单体换成DEAEMA，结果相同的体系做了好几次了一直得不到聚合物…… 体系是DEAEMA，Toluene或者Anisole，EBrP，bpy，CuBr，80度，24h。 反应完后溶液粘度基本没变，滴加到hexane或者石油醚里看不到沉淀。 而之前用DMAEMA的时候溶液很明显变粘稠，而且滴加到hexane里有沉淀出现。 两种单体都是sigma那里买的，值得一提的是DMAEMA里的阻聚剂是MEHQ，用basic alumina可以除掉，而DEAEMA里的阻聚剂是非主流的phenothiazine，反正我试过basic/acidic alumina或者减压蒸馏，最后都是没polymer。 请高手指点一二，谢谢！ |
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 atrp | 聚合物分子刷 | ATRP和RAFT |
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【答案】应助回帖
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ambyshine(金币+15): thanks 2011-08-12 13:46:22
东昌莘(金币+3, PEPI+1): 欢迎交流 2011-08-12 22:39:41
ambyshine(金币+5): 2011-08-28 19:47:03
ambyshine(金币+15): thanks 2011-08-12 13:46:22
东昌莘(金币+3, PEPI+1): 欢迎交流 2011-08-12 22:39:41
ambyshine(金币+5): 2011-08-28 19:47:03
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DMAEMA和DEAEMA单体理论上都是可以用ATRP反应来合成的，不过要先认清这两个单体，都是亲水性的，而且含N，N原子跟Cu+配位能力还是挺强的，所以这里的联吡啶虽说可以聚合，但建议用更强配体，如PMDETA或更HMDETA，这是第一点 第二点就是溶剂的问题，请选择DMSO或甲醇等极性溶剂 第三点就是温度和时间稍微控制一下，我们平常做ATRP用不了这么长的时间，不聚就是不聚 这是一般我们做ATRP反应所要注意的条件 |
2楼2011-08-12 12:05:52
ambyshine
铁虫 (著名写手)
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3楼2011-08-12 13:54:37
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