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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 关于ATRP法合成DEAEMA聚合物。
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ambyshine

铁虫 (著名写手)

[求助] 关于ATRP法合成DEAEMA聚合物。

之前用ATRP法做DMAEMA聚合物做得好好的，后来老板提意见要把单体换成DEAEMA，结果相同的体系做了好几次了一直得不到聚合物……
体系是DEAEMA，Toluene或者Anisole，EBrP，bpy，CuBr，80度，24h。
反应完后溶液粘度基本没变，滴加到hexane或者石油醚里看不到沉淀。
而之前用DMAEMA的时候溶液很明显变粘稠，而且滴加到hexane里有沉淀出现。

两种单体都是sigma那里买的，值得一提的是DMAEMA里的阻聚剂是MEHQ，用basic alumina可以除掉，而DEAEMA里的阻聚剂是非主流的phenothiazine，反正我试过basic/acidic alumina或者减压蒸馏，最后都是没polymer。

请高手指点一二，谢谢！
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1楼 2011-08-12 09:24:25
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ruruwong

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

ambyshine(金币+2): 2011-08-28 19:46:52
我用这个方法做其他的 也试过不同的溶剂 DMSO work，Anisole怎么弄都是不行。溶剂是个问题 个人觉得多试试就好了
时间问题个人觉得可以等等 有的时候是比较慢一点
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5楼2011-08-23 15:58:02
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john196

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
ambyshine(金币+15): thanks 2011-08-12 13:46:22
东昌莘(金币+3, PEPI+1): 欢迎交流 2011-08-12 22:39:41
ambyshine(金币+5): 2011-08-28 19:47:03
DMAEMA和DEAEMA单体理论上都是可以用ATRP反应来合成的，不过要先认清这两个单体，都是亲水性的，而且含N，N原子跟Cu+配位能力还是挺强的，所以这里的联吡啶虽说可以聚合，但建议用更强配体，如PMDETA或更HMDETA，这是第一点
第二点就是溶剂的问题，请选择DMSO或甲醇等极性溶剂
第三点就是温度和时间稍微控制一下，我们平常做ATRP用不了这么长的时间，不聚就是不聚
这是一般我们做ATRP反应所要注意的条件
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努力工作，老婆、房子、车子会有的
2楼2011-08-12 12:05:52
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ambyshine

铁虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by john196 at 2011-08-12 12:05:52:
DMAEMA和DEAEMA单体理论上都是可以用ATRP反应来合成的，不过要先认清这两个单体，都是亲水性的，而且含N，N原子跟Cu+配位能力还是挺强的，所以这里的联吡啶虽说可以聚合，但建议用更强配体，如PMDETA或更HMDETA， ...

谢谢指点！

我最先做DMAEMA时用过几次PMDETA，但是每次反应时络合物都粘在瓶壁，中间的溶液澄清，粘度没变化，得不到聚合物，后来换成dMBpy就好了，想不清为什么。是不是PMDETA在Toluene中溶解性不好？

之所以用Toluene或Anisole做溶剂是因为我做的是共聚，还有其他油溶性的单体。看很多文献用的是anisole，室温短时间内就可以达到很高的转化率。
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3楼2011-08-12 13:54:37
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john196

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
东昌莘(金币+2): 欢迎交流 2011-08-12 22:39:27
ambyshine(金币+2): 2011-08-28 19:46:56
引用回帖:
3楼: Originally posted by ambyshine at 2011-08-12 13:54:37:
谢谢指点！

我最先做DMAEMA时用过几次PMDETA，但是每次反应时络合物都粘在瓶壁，中间的溶液澄清，粘度没变化，得不到聚合物，后来换成dMBpy就好了，想不清为什么。是不是PMDETA在Toluene中溶解性不好？

之 ...

所以溶剂有时也是一个大问题
有时候聚合物在溶剂里面的溶解度太好，就看不出黏度的变化的
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努力工作，老婆、房子、车子会有的
4楼2011-08-12 16:52:25
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