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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】ATRP聚合度低，愁！
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ahurfree

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chenzihan at 2010-05-14 13:41:14:
对于这种情况，咱们首先得从催化剂效率考虑了！ATRP，是一个很前卫的聚会方法，但是目前工业生产不多，因为其催化剂及配位数不好掌握！你用的CuCl低价过度太金属易氧化失活，看看的反应的条件是否是氮气保护的无氧 ...

嗯，之前也听过有加铜粉的，不过一直也没试过，你有这方面的经验吗?给点建议吧
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厚积薄发
11楼2010-05-15 09:48:27
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dfpei

金虫 (小有名气)
★ ★
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薰衣草儿(金币+1):欢迎交流 2010-05-15 11:29:10
我不太懂你那个体系，看了上边的回复，我觉得还可能存在的问题1.引发剂、配体、催化剂的比例是否合适？2.溶剂的影响，比如极性 3。你过的柱子的成分是否会对你的产物产生螯合或是吸附？高聚物的核磁谱产物结构清晰时不会很乱，只是重复单元的积分面积大，峰宽一些
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12楼2010-05-15 10:26:49
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winsor270

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你的问题可能出在过柱子的过程，怀疑大量的聚合物没有从柱子中洗下来，建议你做一个不过柱子的测试。我以前又出现过这个问题。
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13楼2010-05-15 13:01:50
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xgyanger

木虫 (著名写手)
支持先做不过柱子的核磁和GPC看看
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14楼2010-05-15 13:21:59
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icepolymer

铜虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
Originally posted by ahurfree at 2010-05-14 10:08:03:
我用的单体是DMAEMA，引发剂是用带有一个氨基的POSS和BIBB合成的，用的配体是四个氮的多胺，催化剂CuCl，引发剂配体催化剂按1：1.2：1加的，溶剂用的THF。然后用碱性氧化铝除铜盐，用正己烷反沉淀，可是做了N次了 ...

你过柱子前 不会没稀释吧   过柱子出铜都要稀释的  否则应该不好过吧。

看你的粘度很大，应该就是聚合上去了，和后面的人解释差不多，估计产物都留在柱子上了。
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15楼2010-05-19 13:38:54
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化学陈盛

金虫 (小有名气)
★
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不用溶剂。用本体ATRP聚合。
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加油！
16楼2010-05-19 21:02:32
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plimsoll1

银虫 (小有名气)
★
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有可能是GPC测试出问题了吧？DMAEMA这种东西吸附比较严重，所以一般GPC测试吸附很严重，很难得到你想要的准确的分子量的。另外你也可以换换溶剂再试试吧
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17楼2010-05-19 21:52:17
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ahurfree

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by plimsoll1 at 2010-05-19 21:52:17:
有可能是GPC测试出问题了吧？DMAEMA这种东西吸附比较严重，所以一般GPC测试吸附很严重，很难得到你想要的准确的分子量的。另外你也可以换换溶剂再试试吧

嗯，现在怀疑应该是GPC测试的问题，不过我不明白，一般GPC柱子的填料时苯乙烯类的交联聚合物，为什么含氮的东西会吸附呢
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厚积薄发
18楼2010-05-20 09:25:27
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plimsoll1

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by ahurfree at 2010-05-20 09:25:27:

嗯，现在怀疑应该是GPC测试的问题，不过我不明白，一般GPC柱子的填料时苯乙烯类的交联聚合物，为什么含氮的东西会吸附呢

我做的是以DMAEMA为臂的H型嵌段共聚物，找了几个GPC都测不准，就是吸附太厉害了
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19楼2010-05-20 15:42:01
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nimitz7

金虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by plimsoll1 at 2010-05-19 21:52:17:
有可能是GPC测试出问题了吧？DMAEMA这种东西吸附比较严重，所以一般GPC测试吸附很严重，很难得到你想要的准确的分子量的。另外你也可以换换溶剂再试试吧

right...adding 1% TEA in the THF mobile phase or using DMF+LiBr
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20楼2010-06-05 20:19:11
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