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wl030120

木虫 (小有名气)

[求助] 继续高金币求助2乙烯基吡啶ATRP.

各位前辈,前几天悬赏询问没有回应这次高悬赏求助。如果在你的帮助下正确解决问题,追加50金币。
我现在重新试了个体系,2VP ATRP,单体过碱性氧化铝柱子纯化后基本无色,单体 引发剂量 CuCl Me6TREN=350:1:2:2, 异丙醇的溶剂,但是按照经典文献,反应后应该几个小事就能得到很高量的聚乙烯基吡啶,但是我提取产物后,用Ether沉淀,一开始没有,手摇后絮状沉淀产生,绿色很快沉到管底,但第二次沉淀溶解在DMF中,沉淀Ether,完全澄清,这是为什么啊,是不是我哪里做错了。还是什么步骤没做对。
我除氧是Bubble,基本做到无水无氧。
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lidx0269

金虫 (著名写手)

ATRP 巯基/二硫 纳米金


wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~!~ 2012-02-17 23:19:52
因为PVP可以溶解于DMF,使用醚沉淀产物,要用较大量的醚。
4楼2012-02-17 23:16:19
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lidx0269

金虫 (著名写手)

ATRP 巯基/二硫 纳米金


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
wgs8136(金币+1): 欢迎~ 2012-02-17 23:19:30
wl030120(金币+20): ★★★很有帮助 2012-02-18 00:01:31
楼主可以用氢氧化钠沉淀,除去上清后用盐酸溶解,再用氢氧化钠沉淀,这样还可以除掉铜催化剂。如果是转化率低,要检查氧气混杂,溶剂除氧,氮气鼓泡法,或者双排管体系。
2楼2012-02-17 23:10:13
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lidx0269

金虫 (著名写手)

ATRP 巯基/二硫 纳米金


【答案】应助回帖

wgs8136(金币+1): 2012-02-17 23:19:34
有问题QQ聊,我做atrp,还提供金表面ATRP引发剂。
3楼2012-02-17 23:12:32
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lidx0269

金虫 (著名写手)

ATRP 巯基/二硫 纳米金


wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2012-02-18 09:25:04
可查,chemistry of materials, 2007,413-417. 作者,Dongxiang Li, qiang he,... Junbai Li.
5楼2012-02-17 23:20:19
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