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546098359

银虫 (小有名气)


[交流] ATRP的除氧问题

各位大侠,有没做ATRP的,其中的除氧真的要求绝对无氧吗?直接同通氮气的方法不能很好的反应吗?
做了很久效果不佳,很是郁闷,寻求高人指点,不甚感激~~
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wangzhen8787

金虫 (小有名气)



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3楼: Originally posted by wwt198301 at 2011-07-22 16:24:23:
还有,这个反应关键是配体和催化剂。自己多做做,不要全案文献来

如果你不是做绝对的严格,只是做差不多分子量的聚合物的话,阻聚剂可以不除的。引发剂稍微多加点就好了。除氧严格的话就按文献中液氮下反复冻抽就好了,如果体系对样不是很敏感的话氮气鼓个半个小时就差不多了。
9楼2011-08-02 00:36:28
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wwt198301

金虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
怎么又是你啊,呵呵。氧气要除:要抽真空通氮气轮替进行。单体要除阻聚剂,反应温度不能过高,不然就不是ATRP了
2楼2011-07-22 16:21:14
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wwt198301

金虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
还有,这个反应关键是配体和催化剂。自己多做做,不要全案文献来
3楼2011-07-22 16:24:23
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546098359

银虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by wwt198301 at 2011-07-22 16:21:14:
怎么又是你啊,呵呵。氧气要除:要抽真空通氮气轮替进行。单体要除阻聚剂,反应温度不能过高,不然就不是ATRP了

单体的阻聚剂一定要除吗?具体是怎么操作的,之前直接减压蒸馏根本蒸不出来,而且温度在高的话,怕单体的环氧基会开环~~
4楼2011-07-23 11:09:26
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