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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » ATRP的除氧问题
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546098359

银虫 (小有名气)

[交流] ATRP的除氧问题

各位大侠，有没做ATRP的，其中的除氧真的要求绝对无氧吗？直接同通氮气的方法不能很好的反应吗？
做了很久效果不佳，很是郁闷，寻求高人指点，不甚感激~~
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1楼2011-07-22 16:16:42
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wangzhen8787

金虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by wwt198301 at 2011-07-22 16:24:23:
还有，这个反应关键是配体和催化剂。自己多做做，不要全案文献来

如果你不是做绝对的严格，只是做差不多分子量的聚合物的话，阻聚剂可以不除的。引发剂稍微多加点就好了。除氧严格的话就按文献中液氮下反复冻抽就好了，如果体系对样不是很敏感的话氮气鼓个半个小时就差不多了。
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9楼2011-08-02 00:36:28
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wwt198301

金虫 (正式写手)
★
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怎么又是你啊，呵呵。氧气要除：要抽真空通氮气轮替进行。单体要除阻聚剂，反应温度不能过高，不然就不是ATRP了
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2楼2011-07-22 16:21:14
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wwt198301

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
还有，这个反应关键是配体和催化剂。自己多做做，不要全案文献来
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3楼2011-07-22 16:24:23
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546098359

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wwt198301 at 2011-07-22 16:21:14:
怎么又是你啊，呵呵。氧气要除：要抽真空通氮气轮替进行。单体要除阻聚剂，反应温度不能过高，不然就不是ATRP了

单体的阻聚剂一定要除吗？具体是怎么操作的，之前直接减压蒸馏根本蒸不出来，而且温度在高的话，怕单体的环氧基会开环~~
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4楼2011-07-23 11:09:26
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