应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » ATRP的除氧问题
51/1返回列表
查看: 4032  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

546098359

银虫 (小有名气)

[交流] ATRP的除氧问题

各位大侠，有没做ATRP的，其中的除氧真的要求绝对无氧吗？直接同通氮气的方法不能很好的反应吗？
做了很久效果不佳，很是郁闷，寻求高人指点，不甚感激~~
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

atrp 聚合物分子刷

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-07-22 16:16:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

scarlett_may

铁杆木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1189921楼: Originally posted by 546098359 at 2011-08-12 14:07:28
可以讨教的都讨教过了，试了几十锅了，没什么效果~~...

除氧一般我们用的鼓泡法 惰气通入溶剂通一会再抽真空，反复几次，也可以用冷冻-解冻法，就是你体系出现引发后的颜色了冻住，然后再解冻这样反复几次。

除水我们实验室一般是加CaH2搅24h再减压蒸馏，也有要求高的这样蒸两次 要求再高的就蒸两次以后再苯甲酮+Na蒸出来立刻就用（通常是甲苯）

除阻聚剂可以用碱洗法，一般是0.5M的NaOH洗上几次 当然洗完了还要干燥然后除水除氧 不过最近我们实验室比较省事的方法就是直接买三乙基铝，加到已经做好除水除氧的单体中，出现黄绿色就可以证明阻聚剂已经除干净了，然后再减压蒸出你需要的量，当然也是做出来马上就要用，如果放置会很容易自聚。（我们做的是甲基丙烯酸酯类）
赞一下(1人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

suddengerm
13楼2012-08-19 13:34:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答

wwt198301

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
怎么又是你啊，呵呵。氧气要除：要抽真空通氮气轮替进行。单体要除阻聚剂，反应温度不能过高，不然就不是ATRP了
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2011-07-22 16:21:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wwt198301

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
还有，这个反应关键是配体和催化剂。自己多做做，不要全案文献来
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2011-07-22 16:24:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

546098359

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wwt198301 at 2011-07-22 16:21:14:
怎么又是你啊，呵呵。氧气要除：要抽真空通氮气轮替进行。单体要除阻聚剂，反应温度不能过高，不然就不是ATRP了

单体的阻聚剂一定要除吗？具体是怎么操作的，之前直接减压蒸馏根本蒸不出来，而且温度在高的话，怕单体的环氧基会开环~~
赞一下 回复此楼
4楼2011-07-23 11:09:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 哈尔滨工业大学韩晓军教授课题组招收2027年硕士推免生及博士研究生 +3 灯灯灯灯DDDD 2026-09-03 3/150 2026-09-03 21:22 by 科研皮皮猪
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 YLHlRHNwYkce 2026-09-02 8/400 2026-09-03 20:40 by jyNB2vrbdUpR
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 YLHlRHNwYkce 2026-09-02 8/400 2026-09-03 20:31 by jyNB2vrbdUpR
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 uFOAtb1CDngh 2026-09-02 9/450 2026-09-03 20:20 by jyNB2vrbdUpR
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 ero8OE6tv9cu 2026-09-02 5/250 2026-09-03 20:09 by jyNB2vrbdUpR
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 YLHlRHNwYkce 2026-09-02 11/550 2026-09-03 18:42 by jyNB2vrbdUpR
[找工作] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 ero8OE6tv9cu 2026-09-02 8/400 2026-09-03 16:38 by T0rGB46095mJ
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 ero8OE6tv9cu 2026-09-02 10/500 2026-09-03 16:27 by T0rGB46095mJ
[基金申请] 国社科又开始会评了，不知道这次命运如何 +10 雨打竹帘 2026-08-30 14/700 2026-09-03 13:17 by qsd10086
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见（F口面上） +8 gdd2018 2026-08-28 13/650 2026-09-03 06:22 by 羽毛枫f
[基金申请] 科研人应该花精力去思考如何解决问题，而不是去凝练问题 +7 瞬息宇宙 2026-09-01 14/700 2026-09-02 17:33 by ma0526
[基金申请] 要骂人了，新模版改版就是要淡化问题凝练这种虚的东西，结果有个评委还在说凝练得不够 +9 瞬息宇宙 2026-08-31 17/850 2026-09-02 14:04 by anjeeshine
[基金申请] 面上函评意见出来了，像什么等级？ 20+4 Tsingking1 2026-08-27 17/850 2026-09-01 19:51 by 超级无敌华子
[基金申请] 面上意见出来了 +12 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 23/1150 2026-08-31 18:57 by 黄鸟于飞Chao
[基金申请] 能否申诉？ +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗？ +7 349506619 2026-08-28 7/350 2026-08-31 13:39 by 冼亮淀粉酶
[基金申请] 29号明天会评吗 +4 笨笨唐 2026-08-28 4/200 2026-08-31 09:30 by huixian257
[基金申请] 为什么到现在没收到通知？ +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已，这评审意见是按照杰青的条件评的吧？ +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭