应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » ATRP的除氧问题
51/1返回列表
查看: 3200  |  回复: 15
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

546098359

银虫 (小有名气)

[交流] ATRP的除氧问题

各位大侠，有没做ATRP的，其中的除氧真的要求绝对无氧吗？直接同通氮气的方法不能很好的反应吗？
做了很久效果不佳，很是郁闷，寻求高人指点，不甚感激~~
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

atrp 聚合物分子刷

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼2011-07-22 16:16:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

scarlett_may

铁杆木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1189921楼: Originally posted by 546098359 at 2011-08-12 14:07:28
可以讨教的都讨教过了，试了几十锅了，没什么效果~~...

除氧一般我们用的鼓泡法 惰气通入溶剂通一会再抽真空，反复几次，也可以用冷冻-解冻法，就是你体系出现引发后的颜色了冻住，然后再解冻这样反复几次。

除水我们实验室一般是加CaH2搅24h再减压蒸馏，也有要求高的这样蒸两次 要求再高的就蒸两次以后再苯甲酮+Na蒸出来立刻就用（通常是甲苯）

除阻聚剂可以用碱洗法，一般是0.5M的NaOH洗上几次 当然洗完了还要干燥然后除水除氧 不过最近我们实验室比较省事的方法就是直接买三乙基铝，加到已经做好除水除氧的单体中，出现黄绿色就可以证明阻聚剂已经除干净了，然后再减压蒸出你需要的量，当然也是做出来马上就要用，如果放置会很容易自聚。（我们做的是甲基丙烯酸酯类）
赞一下(1人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

suddengerm
13楼2012-08-19 13:34:58
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答

wwt198301

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
怎么又是你啊，呵呵。氧气要除：要抽真空通氮气轮替进行。单体要除阻聚剂，反应温度不能过高，不然就不是ATRP了
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2011-07-22 16:21:14
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wwt198301

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
还有，这个反应关键是配体和催化剂。自己多做做，不要全案文献来
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2011-07-22 16:24:23
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

546098359

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wwt198301 at 2011-07-22 16:21:14:
怎么又是你啊，呵呵。氧气要除：要抽真空通氮气轮替进行。单体要除阻聚剂，反应温度不能过高，不然就不是ATRP了

单体的阻聚剂一定要除吗？具体是怎么操作的，之前直接减压蒸馏根本蒸不出来，而且温度在高的话，怕单体的环氧基会开环~~
赞一下 回复此楼
4楼2011-07-23 11:09:26
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复(可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭