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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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qdwz

银虫 (小有名气)

[求助] 关于ATRP引发-实在没有办法求助于强大的小木虫 已有1人参与

本人于半年前开始做ATRP反应，因为之前没有任何基础，虽然看了一些文献，仍然像盲人摸象，一直找不到方向。反应中有成功也有失败，归纳起来就是不稳定，具体阐述如下，希望有热心人帮忙！
1. 原材料为再生纤维素膜，表面有大量的OH。引发剂用的是BIBB，HBr吸收剂用的是三乙胺（TEA）与吡啶（py），溶剂尝试用过己烷，THF，DMF，甲苯。反应温度尝试过室温反应和35度下反应，引发剂用量从60-1000ul不等。
2. 引发时，将膜与溶剂和三乙胺/吡啶混合到一起置于烧杯中，冰浴，然后将BIBB稀释后滴加到烧杯中，冰浴反应半小时，然后室温下反应1小时（也做过室温下反应24小时，基本是失败的），最后35度反应3-10小时不等。
3. 在引发的样品中，（1）DMF+TEA的组合是成功的，但是由于DMF能溶掉膜中的一些物质因此无法使用；（2）利用己烷+py的组合可以引发成功，但是引发出来的膜变薄，因此也无法使用；（3）利用THF+DMF（20%左右）的组合引发成功过，但是重复性很差，有时成功有时失败；（4）利用甲苯做溶剂没有成功过；（5）利用THF做溶剂偶尔成功过，文献中用THF和己烷做溶剂的挺多。
朋友都说ATRP反应不难，但是我一直无法稳定的进行引发，查看文献也没有找到解决的办法。我主要有以下的几个疑问：I. 再生纤维素膜是否需要通过加热进行引发 II. 引发过程中产生沉淀是否合理？听朋友说他们引发过程不产生沉淀，产生沉淀会导致引发效率低，为何我的反应体系中只要滴加一定量的引发剂便会产生沉淀，产生的沉淀是什么，如何避免，或者是否需要避免？III. 如果利用DMF做溶剂，可以把沉淀溶解，但是颜色变为红色，是否是发生了别的反应？DMF能否与BIBB和TEA发生反应？IV. 引发过程中是否有其他的注意事项？比如搅拌（我的膜有时会贴在烧杯壁上），或者提前浸泡时间等？
目前，我的主要目的就是要使引发过程稳定，才能进行下一步的实验，做了接近半年的ATPR一直纠结在引发上，让大家笑话了！希望牛人们能对我的引发反应进行指导，或者能提出一种新的方法，若能帮我把引发过程稳定，必有重谢！
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1楼 2015-06-30 09:21:33
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qdwz

银虫 (小有名气)
因为假期没人吗
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2楼2015-07-02 01:13:36
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mxmengxiao

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我最近也在做这些实验，遇到的情况与楼主一样，请问楼主解决了没，能否指点一二，不胜感激！
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3楼2016-12-09 16:42:13
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mxmengxiao

新虫 (小有名气)
我是玻片上羟基与BIBB的反应，想问一下反应条件是依次加入DMF,三乙酸和BIBB，加入后颜色立马变成红色想问一下这种现象是否正常？
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4楼2016-12-09 16:44:27
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yezi0913

银虫 (小有名气)
楼主还做这个反应吗？请问加入BiBB后引发成功有什么标志吗？反应体系会有颜色变好或者变粘的现象吗？

发自小木虫Android客户端
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幸运青睐于相信它的人
5楼2016-12-28 09:39:24
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无法读懂

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yezi0913 at 2016-12-28 09:39:24
楼主还做这个反应吗？请问加入BiBB后引发成功有什么标志吗？反应体系会有颜色变好或者变粘的现象吗？

你好，请问同学你这个实验最后成功了吗？有一些实验步骤我想请教一下，谢谢。
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6楼2018-08-14 22:12:57
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我心依旧123

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 无法读懂 at 2018-08-14 22:12:57
你好，请问同学你这个实验最后成功了吗？有一些实验步骤我想请教一下，谢谢。...

你成功了嘛？ 同 求交流，为什么不用二氯甲烷做反应溶剂啊？
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7楼2021-07-11 21:27:12
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