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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 关于ATRP聚合问题。
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啊军江苏

木虫 (小有名气)

[求助] 关于ATRP聚合问题。

有没有做ATRP的呢，我做以下结构的单体聚合的时候，溶剂环已酮，聚合时候分子量设计10000可是聚合出来Mn就只有4500，有没有大神能够指导下呢，或者经常做ATRP的求交流呢。。。。。

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不再堕落
1楼2013-03-29 18:02:38
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回帖置顶 ( 共有2个 )

啊军江苏

木虫 (小有名气)
啊军江苏: 回帖置顶 2013-03-29 21:15:36
单体：引发剂EBiB：CuBr：PMDETA=30：1：2：2，溶剂环己酮2ml，液氮脱气。90℃反应24小时。
后处理过氧化铝中性柱，冰甲醇中析出，洗了2次。烘干，GPC。
PS：感觉开始单体溶解性不是非常好，但是一段时间也溶解，反应后呈现淡蓝色。
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不再堕落
5楼2013-03-29 21:15:00
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啊军江苏

木虫 (小有名气)
啊军江苏: 回帖置顶 2013-03-31 11:35:59
但是相似结构，甲基丙烯酸的，就多一个甲基，聚合的分子量就可以达到1W。。。。不过PDI只有1.3
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不再堕落
12楼2013-03-30 17:36:11
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

strugglekobe

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-03-30 14:17:06
啊军江苏: 金币+3, ★有帮助 2013-04-03 09:06:50
应该是引发效率太低了，造成实际分子量与GPC分子量差别较大（根据引发效率=实际分子量/GPC分子量，因此要选择合适的引发剂，减少其水解，你的单体极性会不会较大会和催化剂配位，竞争配体，降低催化体系的稳定性，再试试新的聚合比例等等
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实验结果不可预料，但是你的态度与坚持最重要。。。。
8楼2013-03-30 10:21:14
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strugglekobe

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

应该是引发效率太低了，造成实际分子量与GPC分子量差别较大（根据引发效率=实际分子量/GPC分子量，因此要选择合适的引发剂，减少其水解，你的单体极性会不会较大会和催化剂配位，竞争配体，降低催化体系的稳定性，再试试新的聚合比例等等
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实验结果不可预料，但是你的态度与坚持最重要。。。。
9楼2013-03-30 10:21:32
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DigitalPig

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+3, 感谢应助 2013-03-30 14:17:17
啊军江苏: 金币+1 2013-04-03 09:07:09
1. 更换你的溶剂。如果你已经发现单体溶解性不好，最好选对单体和polymer溶解性都很好的溶剂。

2. 换你的ligand，PMDETA很容易买到但是它的活性中等。试试Me6TREN。基本上算是最强的ligand了。

3. 降温。自由基聚合如果需要高分子量，降温是一个不错的选择。

4. 你除氧不好？你最后说的反应成淡蓝色。是反应体系在你24小时停止前密封条件下就已经淡蓝色了？如果是这样的，既有可能你的体系里面氧没有除干净或者有泄漏。

5。纯化你的CuCl. 这个东西很容易在空气中氧化。
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11楼2013-03-30 13:16:08
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普通回帖

lqb20062863

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-03-30 14:16:44
啊军江苏: 金币+1 2013-04-03 09:07:30
反应时间短，转化率没上去吧
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Helpyou,helpme,helpus.
2楼2013-03-29 18:32:18
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啊军江苏

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lqb20062863 at 2013-03-29 18:32:18
反应时间短，转化率没上去吧

补充一下，反应了24小时呢，90℃的。引发剂EBiB
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不再堕落
3楼2013-03-29 20:15:06
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lqb20062863

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 啊军江苏 at 2013-03-29 20:15:06
补充一下，反应了24小时呢，90℃的。引发剂EBiB...

如果不介意，你把你的反应条件，各物料投料比说一下。这样别人看到也可以分析一下。
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Helpyou,helpme,helpus.
4楼2013-03-29 20:30:32
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-03-30 14:16:58
你增加一下单体的浓度，加倍或者更高，反应24小时再试试；估计可能是体系单体浓度低了聚合速率收到限制，因为你的单体侧基比较大，当分子量大的时候由于大分子效应反应变得迟钝
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学海无涯
6楼2013-03-29 22:26:24
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啊军江苏

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by love-study at 2013-03-29 22:26:24
你增加一下单体的浓度，加倍或者更高，反应24小时再试试；估计可能是体系单体浓度低了聚合速率收到限制，因为你的单体侧基比较大，当分子量大的时候由于大分子效应反应变得迟钝

因为我本身不是学高分子的，想问下，比如我三倍量加大了单体量，那么分子量就应该*3了，这个2ml环己酮里单体的量浓度*3了。
还有请问下，常用的降低pdi以及提高Mn与预期接近的方法有哪些呢
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不再堕落
7楼2013-03-30 09:13:28
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

啊军江苏: 回帖置顶 2013-03-30 17:36:26
啊军江苏: 取消置顶 2013-03-30 17:36:46
引用回帖:
7楼: Originally posted by 啊军江苏 at 2013-03-30 09:13:28
因为我本身不是学高分子的，想问下，比如我三倍量加大了单体量，那么分子量就应该*3了，这个2ml环己酮里单体的量浓度*3了。
还有请问下，常用的降低pdi以及提高Mn与预期接近的方法有哪些呢...

最终分子量还和反应时间有关；单体转化率很难达到100%，所以不是简单的三倍关系
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学海无涯
10楼2013-03-30 12:00:56
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