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saint511

木虫 (正式写手)

[交流] 关于ATRP的一个问题

做ATRP聚苯乙烯的时候，不管加料顺序怎么变，铜和配体的络合物最后都会形成粘稠的物质，粘在聚合管壁上和管底，然后聚合时间也超长，6h聚6000g/mol，这个是怎么回事？
PS：苯乙烯是刚精制过的，引发剂是直接从Aldrich买的，配体也是Aldrich买的，溴化亚铜也是自己精制的，而且用了别人精制过的也是一样。搞不清楚是哪里出了问题……

[ Last edited by saint511 on 2011-11-16 at 15:44 ]
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1楼 2011-11-16 15:43:21
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wangjunpeng

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★
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wgs8136(金币+3): 感谢应助，鼓励新虫发帖交流 2011-12-01 08:35:21
聚苯乙烯好像不能用ATRP来制，好像苯乙烯产生的自由基会使链终止
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2楼2011-11-17 22:59:17
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polywind

木虫 (正式写手)
★ ★
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wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2011-12-01 08:35:31
是普通的ATRP吗，多加催化剂就快了，但除去困难。
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3楼2011-11-18 12:23:05
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kyksj

铜虫 (小有名气)
★ ★
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wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2011-12-01 08:35:40
加点溶剂吧，甲苯啊苯甲醚等，配体是什么啊，我做的都不错啊
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4楼2011-11-30 22:04:46
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jiazhengwei

木虫 (著名写手)
★ ★
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wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2011-12-01 08:35:48
你的引发剂也是聚苯乙烯吗，一般用ATRP聚合的话会采用氯甲基苯乙烯作为引发剂
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5楼2011-12-01 08:19:10
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提拉米苏681

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★
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wgs8136(金币+2): 欢迎常来~~ 2011-12-01 10:47:02
首先“铜和配体的络合物最后都会形成粘稠的物质，粘在聚合管壁上和管底”说明体系的溶解性不好，没有形成均相体系，可以加一些溶剂。其次，想要缩短反应，1、可以提高反应温度；2、增加引发剂体系的用量。希望能帮助到你一些！
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6楼2011-12-01 10:43:26
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famou

木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
1楼: Originally posted by saint511 at 2011-11-16 15:43:21:
做ATRP聚苯乙烯的时候，不管加料顺序怎么变，铜和配体的络合物最后都会形成粘稠的物质，粘在聚合管壁上和管底，然后聚合时间也超长，6h聚6000g/mol，这个是怎么回事？
PS：苯乙烯是刚精制过的，引发剂是直接从Al ...

楼上好多都在说瞎话，我就经常用ATRP本体聚合苯乙烯，很容易的，一般2h，分子量3w+，但是这个前提是铜和配体的配合物是均相的，其实只要部分溶在St里面成均相就行。
例如，我用的是CuBr和PMDETA，就需要在加PMDETA的时候速度慢，而且要不断搅拌，加快配体和铜的配位，如果搅拌不好，很有可能就张在管底，再也搅不开，因为里面的CuBr已经被包住了，我也碰到过这个现象。后来加的慢就解决了，虽然还会有一小部分黏在壁上，但是已经不会影响聚合了。
希望对你有用，St的ATRP是很简单的反应，很好做的，完全不用溶剂。。。
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7楼2011-12-01 12:19:03
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chm_chenjx

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by famou at 2011-12-01 12:19:03
楼上好多都在说瞎话，我就经常用ATRP本体聚合苯乙烯，很容易的，一般2h，分子量3w+，但是这个前提是铜和配体的配合物是均相的，其实只要部分溶在St里面成均相就行。
例如，我用的是CuBr和PMDETA，就需要在加PMDET ...

楼主，我在做ATRP,但是把氯化亚铜加入以后，就粘在反应器底部，是不是甲苯不行？如果像楼主说的缓慢加入氯化亚铜，氧化怎么控制呢？谢谢
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8楼2013-04-27 13:31:18
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