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saint511

木虫 (正式写手)


[交流] 关于ATRP的一个问题

做ATRP聚苯乙烯的时候,不管加料顺序怎么变,铜和配体的络合物最后都会形成粘稠的物质,粘在聚合管壁上和管底,然后聚合时间也超长,6h聚6000g/mol,这个是怎么回事?
PS:苯乙烯是刚精制过的,引发剂是直接从Aldrich买的,配体也是Aldrich买的,溴化亚铜也是自己精制的,而且用了别人精制过的也是一样。搞不清楚是哪里出了问题……

[ Last edited by saint511 on 2011-11-16 at 15:44 ]
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wangjunpeng

新虫 (初入文坛)


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wgs8136(金币+3): 感谢应助,鼓励新虫发帖交流 2011-12-01 08:35:21
聚苯乙烯好像不能用ATRP来制,好像苯乙烯产生的自由基会使链终止
2楼2011-11-17 22:59:17
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polywind

木虫 (正式写手)


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wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2011-12-01 08:35:31
是普通的ATRP吗,多加催化剂就快了,但除去困难。
3楼2011-11-18 12:23:05
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kyksj

铜虫 (小有名气)


★ ★
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wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2011-12-01 08:35:40
加点溶剂吧,甲苯啊苯甲醚等,配体是什么啊,我做的都不错啊
4楼2011-11-30 22:04:46
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jiazhengwei

木虫 (著名写手)


★ ★
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wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2011-12-01 08:35:48
你的引发剂也是聚苯乙烯吗,一般用ATRP聚合的话会采用氯甲基苯乙烯作为引发剂
5楼2011-12-01 08:19:10
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提拉米苏681

铜虫 (小有名气)


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wgs8136(金币+2): 欢迎常来~~ 2011-12-01 10:47:02
首先“铜和配体的络合物最后都会形成粘稠的物质,粘在聚合管壁上和管底”说明体系的溶解性不好,没有形成均相体系,可以加一些溶剂。其次,想要缩短反应,1、可以提高反应温度;2、增加引发剂体系的用量。希望能帮助到你一些!
6楼2011-12-01 10:43:26
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famou

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
1楼: Originally posted by saint511 at 2011-11-16 15:43:21:
做ATRP聚苯乙烯的时候,不管加料顺序怎么变,铜和配体的络合物最后都会形成粘稠的物质,粘在聚合管壁上和管底,然后聚合时间也超长,6h聚6000g/mol,这个是怎么回事?
PS:苯乙烯是刚精制过的,引发剂是直接从Al ...

楼上好多都在说瞎话,我就经常用ATRP本体聚合苯乙烯,很容易的,一般2h,分子量3w+,但是这个前提是铜和配体的配合物是均相的,其实只要部分溶在St里面成均相就行。
例如,我用的是CuBr和PMDETA,就需要在加PMDETA的时候速度慢,而且要不断搅拌,加快配体和铜的配位,如果搅拌不好,很有可能就张在管底,再也搅不开,因为里面的CuBr已经被包住了,我也碰到过这个现象。后来加的慢就解决了,虽然还会有一小部分黏在壁上,但是已经不会影响聚合了。
希望对你有用,St的ATRP是很简单的反应,很好做的,完全不用溶剂。。。
7楼2011-12-01 12:19:03
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chm_chenjx

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by famou at 2011-12-01 12:19:03
楼上好多都在说瞎话,我就经常用ATRP本体聚合苯乙烯,很容易的,一般2h,分子量3w+,但是这个前提是铜和配体的配合物是均相的,其实只要部分溶在St里面成均相就行。
例如,我用的是CuBr和PMDETA,就需要在加PMDET ...

楼主,我在做ATRP,但是把氯化亚铜加入以后,就粘在反应器底部,是不是甲苯不行?如果像楼主说的缓慢加入氯化亚铜,氧化怎么控制呢?谢谢
8楼2013-04-27 13:31:18
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