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qiuslee

木虫 (小有名气)

[求助] 求助:ATRP反应问题

我做N-乙烯基吡咯烷酮的ATRP反应,用的是CuBr,CuBr2和TMEDA,开始的时候溶液时蓝色,应该是Cu2+的,但是过了3h左右,溶液怎么变成了浑黄色的了,各位大侠,反应是不是至始至终都应该是蓝色的啊????求指教,谢谢了,

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不会舞的朗

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
qiuslee(金币+2, 博学EPI+1): 有帮助, 恩,今天下午有油泵在抽了一次,抽出来了,估计水泵不行,压力没上去,油泵80℃左右就出来了, 2012-03-13 17:44:09
引用回帖:
5楼: Originally posted by qiuslee at 2012-03-13 11:15:08:
那2价铜离子颜色呢?我发现吧单体、二价铜、溶剂甲醇/水加进去没什么颜色,加了配体后就变蓝了,我怎么觉得加了二价铜就应该是蓝了,而配体应该和一价铜络合呀,但是现在配体加了二价铜才变蓝。不知道为什么?还 ...

不同的颜色,这个跟引发剂和单体也有关,你试着做不同的单体和引发剂,就会看出来颜色不同,有的时候是蓝色,有的时候是棕色,刚开始还没反应出现的蓝色是二价铜离子与配体的颜色,反应过程中就是一价铜离子的颜色了,这些都是正常的,合成出来的聚合物我是直接透析的,至于你说的那个NVP的减蒸问题,我觉得有可能是你的泵的功率不够,我看到他们用的是每秒4升的泵抽的。
6楼2012-03-13 17:17:26
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lzsgodmax

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

没做过ATRP,不过不是应该1价铜离子么?怎么会有2价的?

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2楼2012-03-06 20:34:19
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qiuslee

木虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by lzsgodmax at 2012-03-06 20:34:19:
没做过ATRP,不过不是应该1价铜离子么?怎么会有2价的?

加了溴化铜啊,
3楼2012-03-06 21:03:49
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不会舞的朗

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

正常的我做了很多ATRP反应都是会变成黄色,那是反应过程中,配体和铜离子络合物的颜色
4楼2012-03-12 10:20:01
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qiuslee

木虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by 不会舞的朗 at 2012-03-12 10:20:01:
正常的我做了很多ATRP反应都是会变成黄色,那是反应过程中,配体和铜离子络合物的颜色

那2价铜离子颜色呢?我发现吧单体、二价铜、溶剂甲醇/水加进去没什么颜色,加了配体后就变蓝了,我怎么觉得加了二价铜就应该是蓝了,而配体应该和一价铜络合呀,但是现在配体加了二价铜才变蓝。不知道为什么?还有,单体一定要除阻聚剂吗?我的单体减压蒸馏怎么都除不了NaOH稳定剂。因为减压蒸馏不出来。我单体是NVP,文献说122度就出来了,可是我的温度都到了140度,都不出来,我怕再加热自己就聚合了。
5楼2012-03-13 11:15:08
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nova_mei

木虫 (小有名气)

ATRP反应对原料的要求比较苛刻,需要无水绝氧,开始有蓝色出现时是溴化亚铜被氧化成铜了,而后应该慢慢变为黄绿色才对吧!
7楼2012-03-15 13:14:23
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