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qiuslee

木虫 (小有名气)

[求助] 求助：ATRP反应问题

我做N-乙烯基吡咯烷酮的ATRP反应，用的是CuBr，CuBr2和TMEDA，开始的时候溶液时蓝色，应该是Cu2+的，但是过了3h左右，溶液怎么变成了浑黄色的了，各位大侠，反应是不是至始至终都应该是蓝色的啊？？？？求指教，谢谢了，
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1楼 2012-03-06 18:58:44
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lzsgodmax

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

没做过ATRP，不过不是应该1价铜离子么？怎么会有2价的？
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qiuslee
2楼2012-03-06 20:34:19
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qiuslee

木虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by lzsgodmax at 2012-03-06 20:34:19:
没做过ATRP，不过不是应该1价铜离子么？怎么会有2价的？

加了溴化铜啊，
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3楼2012-03-06 21:03:49
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不会舞的朗

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

正常的我做了很多ATRP反应都是会变成黄色，那是反应过程中，配体和铜离子络合物的颜色
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4楼2012-03-12 10:20:01
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qiuslee

木虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 不会舞的朗 at 2012-03-12 10:20:01:
正常的我做了很多ATRP反应都是会变成黄色，那是反应过程中，配体和铜离子络合物的颜色

那2价铜离子颜色呢？我发现吧单体、二价铜、溶剂甲醇/水加进去没什么颜色，加了配体后就变蓝了，我怎么觉得加了二价铜就应该是蓝了，而配体应该和一价铜络合呀，但是现在配体加了二价铜才变蓝。不知道为什么？还有，单体一定要除阻聚剂吗？我的单体减压蒸馏怎么都除不了NaOH稳定剂。因为减压蒸馏不出来。我单体是NVP,文献说122度就出来了，可是我的温度都到了140度，都不出来，我怕再加热自己就聚合了。
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5楼2012-03-13 11:15:08
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不会舞的朗

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
qiuslee(金币+2, 博学EPI+1): ★有帮助, 恩，今天下午有油泵在抽了一次，抽出来了，估计水泵不行，压力没上去，油泵80℃左右就出来了， 2012-03-13 17:44:09
引用回帖:
5楼: Originally posted by qiuslee at 2012-03-13 11:15:08:
那2价铜离子颜色呢？我发现吧单体、二价铜、溶剂甲醇/水加进去没什么颜色，加了配体后就变蓝了，我怎么觉得加了二价铜就应该是蓝了，而配体应该和一价铜络合呀，但是现在配体加了二价铜才变蓝。不知道为什么？还 ...

不同的颜色，这个跟引发剂和单体也有关，你试着做不同的单体和引发剂，就会看出来颜色不同，有的时候是蓝色，有的时候是棕色，刚开始还没反应出现的蓝色是二价铜离子与配体的颜色，反应过程中就是一价铜离子的颜色了，这些都是正常的，合成出来的聚合物我是直接透析的，至于你说的那个NVP的减蒸问题，我觉得有可能是你的泵的功率不够，我看到他们用的是每秒4升的泵抽的。
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6楼2012-03-13 17:17:26
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nova_mei

木虫 (小有名气)
ATRP反应对原料的要求比较苛刻，需要无水绝氧，开始有蓝色出现时是溴化亚铜被氧化成铜了，而后应该慢慢变为黄绿色才对吧！
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7楼2012-03-15 13:14:23
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