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saint511

木虫 (正式写手)

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[交流] 关于ATRP的一个问题

做ATRP聚苯乙烯的时候，不管加料顺序怎么变，铜和配体的络合物最后都会形成粘稠的物质，粘在聚合管壁上和管底，然后聚合时间也超长，6h聚6000g/mol，这个是怎么回事？
PS：苯乙烯是刚精制过的，引发剂是直接从Aldrich买的，配体也是Aldrich买的，溴化亚铜也是自己精制的，而且用了别人精制过的也是一样。搞不清楚是哪里出了问题……

[ Last edited by saint511 on 2011-11-16 at 15:44 ]

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1楼 2011-11-16 15:43:21

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famou

木虫 (正式写手)

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引用回帖:

1楼: Originally posted by saint511 at 2011-11-16 15:43:21:
做ATRP聚苯乙烯的时候，不管加料顺序怎么变，铜和配体的络合物最后都会形成粘稠的物质，粘在聚合管壁上和管底，然后聚合时间也超长，6h聚6000g/mol，这个是怎么回事？
PS：苯乙烯是刚精制过的，引发剂是直接从Al ...

楼上好多都在说瞎话，我就经常用ATRP本体聚合苯乙烯，很容易的，一般2h，分子量3w+，但是这个前提是铜和配体的配合物是均相的，其实只要部分溶在St里面成均相就行。
例如，我用的是CuBr和PMDETA，就需要在加PMDETA的时候速度慢，而且要不断搅拌，加快配体和铜的配位，如果搅拌不好，很有可能就张在管底，再也搅不开，因为里面的CuBr已经被包住了，我也碰到过这个现象。后来加的慢就解决了，虽然还会有一小部分黏在壁上，但是已经不会影响聚合了。
希望对你有用，St的ATRP是很简单的反应，很好做的，完全不用溶剂。。。