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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 功能高分子 » ATRP沉淀聚合MMA 关于反应现象
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碧豹儿匡匡

新虫 (初入文坛)

[交流] ATRP沉淀聚合MMA 关于反应现象 已有4人参与

ATRP沉淀聚合，单体是MMA，引发剂溴乙酸乙酯，催化剂溴化亚铜，配体TMEDA，溶剂无水乙醇。反应前液氮冷冻，抽真空，充氩气，反复三次。加料至除氧前，催化剂未溶解沉淀在底部，溶液为蓝色。除氧过程中溶液为浑浊蓝色，反应开始后2h观察发现溶液变为澄清黄绿色。一直没看到有沉淀生成。这个反应不该是白色沉淀逐渐生成吗？
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追求卓越，成功将不期而至。
1楼 2014-02-19 18:49:05
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cyc000

金虫 (小有名气)
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1，ATRP反应的话，由于有铜盐的存在不会是白色的。
2，我不明白你的加料至除氧前是什么意思，你要确保溴化亚铜和TMEDA加入时是无氧环境，而且你的颜色有问题，溶液应该不是蓝色，蓝色是铜盐了而不是亚铜盐。
3，至于溶剂，我一般不用无水乙醇作溶剂，不知道效果好不好。
4，你要确定你的配料比，反应温度以及时间，可能由于体系问题，配料比过小且反应时间过短，使分子量偏小而出现无法沉下来，浑浊，甚至还是透明的现象，或者就是压根没有聚合上，我看你的情况有可能就是，颜色变蓝色了！
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2楼2014-02-19 22:12:12
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碧豹儿匡匡

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cyc000 at 2014-02-19 22:12:12
1，ATRP反应的话，由于有铜盐的存在不会是白色的。
2，我不明白你的加料至除氧前是什么意思，你要确保溴化亚铜和TMEDA加入时是无氧环境，而且你的颜色有问题，溶液应该不是蓝色，蓝色是铜盐了而不是亚铜盐。
3，至 ...

谢谢你的回答
1.做的是ATRP自由基沉淀聚合。反应3小时后看到瓶底有细小的白色沉淀。
2.加料至除氧是指从开始加料到开始冻抽除氧这段时间。请问为什么一定要确保溴化亚铜和TMEDA加入时是无氧环境？
3.溶剂用无水乙醇是看文章中说沉淀聚合可以有效分离催化剂和产物。
4.单体：引发剂：催化剂：配体摩尔比=100:1:1:2，单体：溶剂体积比=1:3.
  最后反应结束溶液为浑浊黄绿色，把溶液加入水中，溶液分层，上层油状黄绿色下层蓝色。（这个上层油状黄绿色是什么呢？）直接抽滤，又用乙醇和甲醇分别洗了下。抽滤出的固体是绿色。滤液分层也是上层黄绿下层蓝。（我觉得沉淀聚合的目的没达到啊，最后固体还是有铜盐。）
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追求卓越，成功将不期而至。
3楼2014-02-20 10:44:27
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cyc000

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
3楼: Originally posted by 碧豹儿匡匡 at 2014-02-20 10:44:27
谢谢你的回答
1.做的是ATRP自由基沉淀聚合。反应3小时后看到瓶底有细小的白色沉淀。
2.加料至除氧是指从开始加料到开始冻抽除氧这段时间。请问为什么一定要确保溴化亚铜和TMEDA加入时是无氧环境？
3.溶剂用无水 ...

催化剂体系还原性较强，极易被氧化，所以为了保证聚合没有影响最好在无氧环境下加入，加入水后下层应该是铜盐，黄绿色可能是亚铜盐，按照你的比例来看，完全可以溶液聚合再用乙醚沉降效果来得好，这个纯属个人建议，可能你还有别的考虑！
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4楼2014-02-20 11:03:51
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strugglekobe

木虫 (小有名气)
★
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PMMA在乙醇中石油一定的溶解性的 刚开始应该是均相的溶液聚合 当分子量大了之后才沉淀出来吧
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实验结果不可预料，但是你的态度与坚持最重要。。。。
5楼2014-02-21 12:14:36
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碧豹儿匡匡

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by strugglekobe at 2014-02-21 12:14:36
PMMA在乙醇中石油一定的溶解性的 刚开始应该是均相的溶液聚合 当分子量大了之后才沉淀出来吧

那我是不是得用甲醇来沉淀小分子量的PMMA？
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追求卓越，成功将不期而至。
6楼2014-02-21 13:15:07
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yunhuang

金虫 (小有名气)
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打个核磁不就知道转化率是多少了么? 为什么没有GPC和NMR的结果数据呢？
对于反应液的颜色问题我觉得根据ligand的不同有可能显现的颜色会不一样。当然不排除空气进入系统后催化剂的失活。我们实验室做ATRP基本上是利用烧玻璃管的方式保证反应体系的脱氧环境的。
以上是我的个人看法，供讨论。
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7楼2014-03-18 14:57:47
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369114323

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我以前也做过这个实验，你把溶剂换一下，换成甲苯就行了，我以前就换过好多溶剂，DMF，THF，后来又用二氧六环，最后换成甲苯，甲苯比较好，别的都会出现聚合不完全的现在
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8楼2014-11-10 10:01:52
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