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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 用过硫酸铵和二甲胺基乙醇引发MMA的聚合为什么没反应
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568954475

新虫 (初入文坛)

[求助] 用过硫酸铵和二甲胺基乙醇引发MMA的聚合为什么没反应

本人在70度下，用APS和DMAE做氧化还原体系，APS/DMAE的量是1/10（摩尔比），引发MMA聚合，为什么时而能反映，反映时间在3h左右，有时又不能发生反映，求高人指导
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1楼 2013-03-07 16:01:25
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是你的问题不是实验本身问题；氧化还原体系之前都一样吗？长时间放置使用失效了吗？
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学海无涯
2楼2013-03-07 18:28:39
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568954475

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by love-study at 2013-03-07 18:28:39
是你的问题不是实验本身问题；氧化还原体系之前都一样吗？长时间放置使用失效了吗？

APS和三乙胺构成体系的时候能反应，和DMAE配合时，一共做了三次实验，就第二次成功了，反映3小时，而且都是加完料直接反映的，所以奇怪为什么时灵时不灵的，操作条件都一样的啊
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3楼2013-03-08 13:43:50
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
568954475: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2013-03-09 22:32:43
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3楼: Originally posted by 568954475 at 2013-03-08 13:43:50
APS和三乙胺构成体系的时候能反应，和DMAE配合时，一共做了三次实验，就第二次成功了，反映3小时，而且都是加完料直接反映的，所以奇怪为什么时灵时不灵的，操作条件都一样的啊...

问题就出在了DMAE配合上，每次配合的时间一样吗？操作加料顺序一样吗？呵呵，好好回顾下实验找找原因；只能自己能帮你自己
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学海无涯
4楼2013-03-08 15:09:59
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568954475

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by love-study at 2013-03-08 15:09:59
问题就出在了DMAE配合上，每次配合的时间一样吗？操作加料顺序一样吗？呵呵，好好回顾下实验找找原因；只能自己能帮你自己...

我都是先加APS,再加少量水溶一下，然后加入胺，再加入DMSO和MMA。搅拌下会看到有白色悬浮颗粒，放入70度反应，求指导。
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5楼2013-03-09 22:34:08
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love-study

至尊木虫 (职业作家)
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5楼: Originally posted by 568954475 at 2013-03-09 22:34:08
我都是先加APS,再加少量水溶一下，然后加入胺，再加入DMSO和MMA。搅拌下会看到有白色悬浮颗粒，放入70度反应，求指导。...

先加APS,再加少量水溶一下，然后加入胺，再加入DMSO后搅拌一段时间再加入单体MMA试试；有可能是你配位的时间不够；还没完全起作用就加入单体了；
如果不行的话试试APS,再加少量水溶一下，胺，DMSO和MMA一次性加入；
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学海无涯
6楼2013-03-09 22:43:15
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568954475

新虫 (初入文坛)
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6楼: Originally posted by love-study at 2013-03-09 22:43:15
先加APS,再加少量水溶一下，然后加入胺，再加入DMSO后搅拌一段时间再加入单体MMA试试；有可能是你配位的时间不够；还没完全起作用就加入单体了；
如果不行的话试试APS,再加少量水溶一下，胺，DMSO和MMA一次性加入 ...

因为我要测中间过程的转化率，所以要在过程中不断取样，而我并没有对体系密封，直接用玻璃塞塞住，取样时拔掉，会不会是胺在我取样过程中挥发出来了，导致体系不反应（70度）
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7楼2013-03-12 15:33:06
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love-study

至尊木虫 (职业作家)
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7楼: Originally posted by 568954475 at 2013-03-12 15:33:06
因为我要测中间过程的转化率，所以要在过程中不断取样，而我并没有对体系密封，直接用玻璃塞塞住，取样时拔掉，会不会是胺在我取样过程中挥发出来了，导致体系不反应（70度）...

估计是这个原因；你可以用乳胶管或者橡胶管；通过注射器取样
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学海无涯
8楼2013-03-12 16:05:19
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568954475

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by love-study at 2013-03-12 16:05:19
估计是这个原因；你可以用乳胶管或者橡胶管；通过注射器取样...

弱弱的问一句，APS在70度下也会自己分解出自由基引发MMA聚合吧？那这个推测可行？
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9楼2013-03-12 16:49:38
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love-study

至尊木虫 (职业作家)
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9楼: Originally posted by 568954475 at 2013-03-12 16:49:38
弱弱的问一句，APS在70度下也会自己分解出自由基引发MMA聚合吧？那这个推测可行？...

虽然能产生自由基，但是太活泼不能引发聚合就发生副反应终止了，所以才是氧化还原体系才行；
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学海无涯
10楼2013-03-12 18:10:42
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